分析化學實驗

《分析化學實驗》共七章，包含了20個方法類別的73個基本實驗和綜合實驗、10個設計實驗，涵蓋了化學分析和儀器分析兩個方面的內容。為適應計算機技術的發展，書中對Excel和Origin在實驗數據處理中的使用方法作了介紹。考慮到各院校儀器設備的多樣性，也為了使本教材具有普適性，每種分析方法儘可能多對應幾個實驗項目，以滿足各院校的實際需要。

本教材可作為綜合性大學、師範院校、工、農、醫等院校有關專業的實驗教材，也可供從事分析、檢驗工作的科技人員參考。 ^[1] 

第一章分析化學實驗基本知識1

第一節分析化學實驗目的和學習要求1

一、分析化學實驗的任務和目的1

二、分析化學實驗的學習要求2

三、分析化學實驗室規則3

第二節常用儀器基本操作3

一、玻璃器皿的洗滌3

二、滴定分析器皿的使用5

三、稱量10

第三節實驗用水規格和製備12

一、分析化學實驗室用水規格12

二、各種純度水的製備13

第四節化學試劑14

一、化學試劑的種類14

二、試劑的使用和保管15

三、試劑的選用和注意事項15

第五節實驗室安全防護16

一、實驗室的一般安全規則16

二、分析實驗室事故處理方法17

第六節實驗數據記錄和處理17

一、實驗數據的記錄17

二、實驗數據處理和結果表達18

三、實驗報告的書寫19

四、Excel在實驗數據與誤差分析中的應用19

五、Origin使用方法簡介23

第七節樣品採集和保存24

一、樣品採集的原則24

二、各類樣品的採集方法24

三、試樣的保存26

第八節樣品預處理技術26

一、幹灰化法26

二、濕式消解法27

三、熔融分解法29

四、植物和生物樣品的預處理示例29

五、岩石、土壤試樣的預處理示例30

第二章滴定分析法31

第一節滴定分析法概述31

一、滴定分析法分類32

二、滴定方式和對化學反應的要求32

三、滴定曲線和滴定突躍33

四、指示劑34

五、滴定終點誤差34

六、標準溶液的配製35

七、滴定分析法的計算36

第二節滴定分析法實驗項目38

實驗2-1電子分析天平的稱量練習（基本實驗）38

實驗2-2滴定分析儀器基本操作練習（基本實驗）40

實驗2-30.1mol·L-1 HCl標準溶液（500mL）的配製和標定（基本實驗）44

實驗2-4雙指示劑法分析混合鹼試樣成分的組成和含量（綜合實驗）46

實驗2-50.1mol·L-1氫氧化鈉溶液（500mL）的配製和標定（基本實驗）47

實驗2-6醋酸溶液中HAc含量的測定（基本實驗）49

實驗2-70.1mol·L-1 EDTA溶液（500mL）的配製和標定（基本實驗）50

實驗2-8水的總硬度測量和鈣、鎂含量的分別測量（綜合實驗）52

實驗2-9鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi3+含量的連續測定（綜合實驗，選作實驗）54

實驗2-100.02mol·L-1 KMnO4溶液的配製和標定（基本實驗）56 ^[1] 

實驗2-11醫用消毒劑溶液中過氧化氫含量的測定（基本實驗）58

實驗2-120.1mol·L-1硫代硫酸鈉標準溶液(500mL)的配製和標定（基本實驗，選作實驗）60

實驗2-13硫酸銅溶液中銅離子濃度的分析（綜合實驗，選作實驗）62

實驗2-140.05mol·L-1 AgNO3標準溶液（250mL）的製備和味精中氯化物含量的測定（綜合實驗，選作實驗）64

第三章紫外-可見吸收分光光度分析法69

第一節紫外-可見吸收分光光度法概述69

第二節紫外-可見吸收分光光度法實驗項目70

實驗3-1鄰二氮菲分光光度法測定微量Fe2+的實驗條件的選擇及試樣中鐵離子總濃度的分析（綜合實驗）70

實驗3-2雙波長分光光度法測定水中硝酸鹽含量（綜合實驗）74

實驗3-3分光光度法測定食品中亞硝酸鹽含量（綜合實驗）77

實驗3-4紫外差值光譜法測定廢水中微量苯酚的含量（綜合選作實驗）80

實驗3-5紫外-可見分光光度法測定飲料中苯甲酸含量（綜合選作實驗）83

實驗3-6分光光度法同時測定鋼中鉻和錳的含量（綜合實驗）85

實驗3-7分光光度法測定溴百里酚藍的pKa（綜合實驗）87

實驗3-8導數光譜法測定降壓藥中氫氯噻嗪的含量（綜合實驗）89

實驗3-9有機化合物紫外吸收光譜及溶劑效應的影響（綜合選作實驗）92

實驗3-10共軛結構化合物髮色團的鑑別（基本實驗）94

第四章其他光譜分析法96

第一節分子熒光分析法概述96

第二節分子熒光分析法實驗項目97

實驗4-1熒光分析法測定尿中維生素B2的含量（綜合實驗）97

實驗4-2熒光分析法直接測定水中的痕量可溶性鋁（綜合實驗）99

實驗4-3熒光分析法測定食品中硒含量（綜合選作實驗）102

實驗4-4奎寧的熒光特性分析和含量測定（基本實驗）104

實驗4-5熒光分析法測定阿司匹林中乙酰水楊酸和水楊酸（綜合選作實驗）106

實驗4-6膠束增敏熒光分析法測定溶液中微量鋁離子的濃度（綜合實驗）109

第三節紅外吸收光譜分析法概述111

一、氣體試樣112

二、液體和溶液試樣112

三、固體試祥113

四、紅外光譜法的應用114

第四節紅外吸收光譜分析法實驗項目115

實驗4-7苯甲酸紅外光譜法測定和解析——壓片法115

實驗4-8聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外光譜測定——薄膜法117

實驗4-9紅外吸收光譜法區分順丁烯二酸和反丁烯二酸（基本實驗）119

第五節電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）概述120

一、原子發射光譜過程120

二、ICP-AES的主要優點121

三、ICP-AES的缺點121

四、原子發射光譜所需要的激發光源121

五、電感耦合等離子體原子發射光譜定性定量方法122

第六節電感耦合等離子體原子發射光譜法實驗項目123

實驗4-10電感耦合等離子體原子發射光譜法測定廢水中鎘、鉻含量（綜合實驗）123

實驗4-11電感耦合等離子體發射光譜法測定食品中的多種微量元素（綜合實驗）125

實驗4-12電感耦合等離子體原子發射光譜法測定人發中微量銅、鉛和鋅（綜合實驗）127

第七節原子吸收與原子熒光光譜法概述129

一、原子吸收光譜法129

二、原子熒光光譜法130

第八節原子吸收與原子熒光光譜法實驗項目130

實驗4-13原子吸收光譜分析中實驗條件的選擇（基本實驗）130

實驗4-14火焰原子吸收光譜法測定人發中微量鋅——標準曲線法（綜合實驗）133

實驗4-15石墨爐原子吸收光譜法測定血清中鉛的含量——工作曲線（綜合實驗）134

實驗4-16原子吸收光譜法測定自來水中鈣、鎂的含量（綜合實驗）137

實驗4-17原子吸收標準加入法測定黃酒中的銅和鎘（綜合實驗）139

實驗4-18流動注射氫化物發生原子吸收光譜法測定血清中的硒（綜合選作實驗）140

實驗4-19冷原子吸收光譜法測定尿中汞的含量（綜合選作實驗）144

實驗4-20氫化物發生原子熒光分析法測定化妝品中砷（綜合選作實驗）145

實驗4-21原子熒光法測定植物中的汞含量（綜合選作實驗）147

第五章電化學分析法150

第一節電化學分析法概述150

一、電位分析法151

二、庫侖分析法152

三、電導分析法152

四、極譜分析法和伏安分析法153

第二節電化學分析法實驗項目155

實驗5-1pH玻璃電極性能檢查及飲料溶液pH值的測定（基本實驗）155

實驗5-2離子選擇性電極法測定自來水中氟離子含量（基本實驗）157

實驗5-3乙酸的電位滴定分析及其解離常數的測定（綜合實驗）160

實驗5-4硫酸銅電解液中氯離子的電位滴定（基本實驗）163

實驗5-5氯離子電極選擇性係數的測定（基本選作實驗）165

實驗5-6庫侖滴定法測定藥片中維生素C的含量（綜合實驗）168

實驗5-7控制電流庫侖分析法測定Na2S2O3溶液的濃度（綜合實驗）170

實驗5-8電導池常數及水純度的測定（基本實驗）172

實驗5-9單掃描極譜法測定食品中禁用色素蘇丹紅Ⅰ的含量——峯電流一階導數法（綜合選作實驗）175

實驗5-10催化極譜法測定自來水中微量鉬（綜合選作實驗）177

實驗5-11鉍膜電極溶出伏安法測定水中的銅、鋅、鉛、鎘（綜合實驗）179

實驗5-12循環伏安法測定神經遞質多巴胺（綜合選作實驗）181

實驗5-13微分電位溶出法測定生物樣品中的鉛和鎘（綜合實驗）183

實驗5-14循環伏安法測定飲料中的葡萄糖（綜合實驗）185

第六章色譜分析法188

第一節氣相色譜法概述188

一、氣相色譜儀結構流程188

二、氣相色譜定性和定量分析方法190

第二節氣相色譜法實驗項目194

實驗6-1氣相色譜分離條件的選擇（基本實驗）194

實驗6-2TCD氣相色譜法測定無水乙醇中水的含量（基本實驗）197

實驗6-3FID氣相色譜法測定混合烷烴中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量（基本實驗）199

實驗6-4程序升温氣相色譜法測定廢水中苯的系列化合物——內標法（綜合選作實驗）202

實驗6-5程序升温毛細管色譜法分析白酒中微量成分的含量（綜合選作實驗）205

第三節高效液相色譜法概述207

一、高效液相色譜儀的結構組成207

二、HPLC定性和定量分析方法214

第四節高效液相色譜法實驗項目214

實驗6-6高效液相色譜法測定人血漿或泰諾感冒片中撲熱息痛的含量（綜合實驗）214

實驗6-7反相色譜法測定飲料中咖啡因的含量（綜合實驗）216

實驗6-8高效液相色譜法測定飲料中山梨酸和苯甲酸的含量（綜合實驗）219

實驗6-9高效液相色譜法測定蕎麥中蘆丁含量221

第五節離子色譜分析法223

實驗6-10離子色譜法測定水樣中的陰離子含量223

第六節其他方法226

實驗6-11乙基苯核磁共振氫譜的測繪和譜峯歸屬226

實驗6-12質譜法測定固體阿司匹林試樣229

實驗6-13毛細管電泳分離測定飲料中的防腐劑230

實驗6-14CuSO4·5H2O差熱-熱重分析232

第七章分析化學設計性實驗234

參考文獻238 ^[1]