分析化學實驗

《分析化學實驗》包含分析化學實驗基礎知識、定量分析儀器和基本操作、基礎實驗、選做實驗、綜合性實驗等部分，其中基礎實驗選擇了13個化學分析實驗、15個儀器分析實驗，安排了9個選做實驗，並精選了18個綜合性實驗。本書的內容安排有助於對分析方法的原理及相關理論的理解，培養良好的實驗素養及解決實際問題的能力，增強創新意識。《分析化學實驗》可作為化學、應用化學、化工、生物、環境、材料、食品和製藥等專業的教材，也可供相關人員參考使用。

陳偉，武漢工程大學化學與環境工程學院，教研室主任/副教授，主講《分析化學》、《儀器分析》和《色譜分析》等課程；主持全國教育信息技術研究“十二五”規劃2015年度課題一項、2018教育部高等教育司產學合作協同育人項目一項，參與省級教研項目3項；獲湖北省高等學校教學成果二等獎（排名第3）一項；獲武漢工程大學教學優 秀二等獎一項；2013、2014年被評為湖北省優 秀學士學位論文指導教師。

第1章分析化學實驗基礎知識1

1.1分析化學實驗安全知識1

1.1.1實驗室安全規則1

1.1.2化學實驗室的安全知識2

1.1.3實驗室中意外事故的急救處理4

1.1.4實驗室三廢處理5

1.2分析化學實驗基本要求6

1.2.1分析化學實驗目的6

1.2.2分析化學實驗目標6

1.2.3實驗課學生守則7

1.3實驗室用水的規格及製備7

1.3.1實驗室用水規格8

1.3.2實驗室純水的製備8

1.3.3實驗室用水的水質檢驗和注意事項10

1.4化學試劑11

1.4.1化學試劑的分類和一般試劑的規格11

1.4.2標準物質和溶液的配製11

1.4.3試劑的使用和保管17

1.5實驗數據的記錄、處理和實驗報告17

1.5.1實驗數據的記錄17

1.5.2實驗數據處理和結果表達18

1.5.3實驗報告的書寫18

第2章定量分析儀器和基本操作20

2.1滴定分析儀器與基本操作20

2.1.1玻璃器皿的洗滌20

2.1.2滴定管21

2.1.3容量瓶25

2.1.4移液管和吸量管26

2.1.5移液器27

2.2分析天平30

2.2.1分析天平的分類30

2.2.2電子天平的介紹30

2.3重量分析33

2.3.1重量分析法分類33

2.3.2重量分析基本操作34

2.4紫外-可見分光光度計37

2.4.1基本原理37

2.4.2分光光度計的結構37

2.4.3分光光度計的工作原理38

2.4.4分光光度計的基本操作38

2.4.5分光光度計使用注意事項39

2.5酸度計40

2.5.1pH計的分類40

2.5.2pH計的原理40

2.5.3pH計的結構40

2.5.4pH計的使用及維護41

2.5.5pH計的操作42

2.5.6pH計使用注意事項42

2.6原子吸收分光光度計43

2.6.1原子吸收光譜分析的基本原理43

2.6.2原子吸收分光光度計的構造43

2.6.3原子吸收分光光度計的操作45

2.6.4原子吸收分光光度計工作條件的選擇46

2.6.5原子吸收分光光度計的使用及維護47

2.7氣相色譜儀47

2.7.1氣相色譜法基本原理48

2.7.2氣相色譜儀的結構48

2.7.3氣相色譜儀的操作49

2.7.4氣相色譜儀的使用及維護50

第3章基礎實驗52

實驗1酸鹼標準溶液的配製及濃度比較52

實驗2NaOH溶液的標定及食醋總酸度的測定54

實驗3HCl溶液的標定及鹼灰總鹼度的測定55

實驗4混合鹼分析（雙指示劑法）57

實驗5EDTA溶液的標定及自來水總硬度的測定58

實驗6Bi3 、Pb2 含量的連續測定60

實驗7返滴定法測定含鋁樣品中鋁的含量61

實驗8KMnO4溶液的標定及H2O2含量的測定63

實驗9化學需氧量的測定——高錳酸鉀法65

實驗10CuSO4·5H2O中Cu含量的測定67

實驗11BaCl2·2H2O中鋇含量的測定69

實驗12鄰二氮菲分光光度法測定鐵71

實驗13紫外吸收光譜法測定阿司匹林的含量75

實驗14聚合物薄膜的紅外光譜鑑定78

實驗15苯甲酸、苯酚的紅外譜圖比較80

實驗16電位法測定水溶液的pH值83

實驗17電位滴定法測定弱酸的解離常數86

實驗18氟離子選擇性電極測定自來水中的氟89

實驗19循環伏安法測定［Fe（CN）6］3-/［Fe（CN）6］4-電對電極反應過程92

實驗20茶葉中咖啡因的微分脈衝陽極伏安法測定95

實驗21烷系物的氣相色譜分析97

實驗22醇系物的氣相色譜分析（程序升温法）99

實驗23芳烴衍生物的高效液相色譜分析100

實驗24原子吸收分光光度法測定湖水中鐵的含量102

實驗25火焰原子吸收光譜法測定土壤中的銅（標準加入法）105

實驗26ICP光譜法測定水樣中的鎘108

實驗27氫化物原子熒光法測定水中的鉛112

實驗28分子熒光法測定羅丹明B的含量115

第4章選做實驗117

實驗29鐵礦中全鐵含量的測定（無汞定鐵法）117

實驗30高錳酸鉀法測定石灰石中的鈣118

實驗31PAR分光光度法測定痕量釩120

實驗32紫外吸收光譜法同時測定維生素C和維生素E122

實驗33正己烷中微量苯的測定124

實驗34用IR法區分順、反丁烯二酸125

實驗35氯離子選擇性電極性能的測試127

實驗36高效液相色譜法檢測食品中蘇丹紅Ⅰ染料130

實驗37碳素鋼的光電直讀光譜分析131

第5章綜合性實驗134

實驗38阿司匹林的合成、表徵及含量測定134

實驗39胃舒平藥片中鋁和鎂的測定137

實驗40水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的測定139

實驗41化學分析設計實驗142

實驗42化學修飾電極電催化氧化測定飲料中的抗壞血酸144

實驗43乙醇及其飲料中痕量乙醛的微分脈衝極譜法測定148

實驗44茶葉中咖啡因的高效液相色譜分析151

實驗45手性藥物酮洛芬拆分方法的研究152

實驗46纖維素型手性固定相的製備及手性分離154

實驗47高效液相色譜-串聯質譜法測定諾氟沙星含量156

實驗48葉綠素的提取分離及葉綠素金屬配合物的合成與鑑定157

實驗49金屬氧化物納米材料的製備及其在環境污染物處理中的應用158

實驗50紫外-可見分光光度法測定可口可樂中咖啡因含量159

實驗51改性甘蔗渣的製備及其對重金屬離子的吸附性能161

實驗52離子液體鍵合硅膠製備及對重金屬離子的吸附163

實驗53土壤中重金屬形態分析方法研究165

實驗54紫外-可見光譜儀的設計、裝配及氧化鈥溶液紫外-可見光譜的測定166

實驗55激光拉曼光譜儀的設計、裝配及乙醇拉曼光譜的測定168

附錄172

附錄一常用原子量表172

附錄二常用化合物分子量表174

附錄三常用濃酸濃鹼的密度、含量和濃度176

附錄四常用基準物質的乾燥條件和應用176

附錄五常用弱酸及其共軛鹼在水中的解離常數（25℃，I=0）177

附錄六常用緩衝溶液178

附錄七常用的酸鹼指示劑及其變色範圍179

附錄八常用的酸鹼混合指示劑及其變色範圍179

附錄九標準電極電位表（18～25℃）180

參考文獻184