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泊洛沙姆188
鎖定
- 中文名
- 泊洛沙姆188
- 顏 色
- 白色至微黃色半透明
- 性 狀
- 蠟狀固體,微有異臭
- 化學式
- H(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O) aOH
泊洛沙姆188分子結構數據
化學式:H(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O) aOH本品為α-氫-ω-羥基聚(氧乙稀)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙稀)a嵌段共聚物。由環氧丙烷和丙二醇反應,形成聚氧丙烯二醇,然後加入環氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯單元(a)為75~85,氧丙烯單元(b)為25~30,氧乙烯(EO)含量79.9%~83.7%,平均分子量為7680~9510。
泊洛沙姆188性狀
本品為白色至微黃色半透明蠟狀固體;微有異臭。
泊洛沙姆188鑑別
本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集618圖)一致。
泊洛沙姆188檢查
酸鹼度 取本品1.0g,加水10ml溶解後,依法測定(附錄IV H),pH值應為5.0~7.5。
溶液的澄清度與顏色 取酸鹼度項下的溶液應澄清無色,如顯色,與黃色1號標準比色液(附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深。
聚氧乙烯 用本品的含1%四甲基硅烷的氘代三氯甲烷(或氘代水,用1%4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉為內標)10%~20%(g/ml)溶液0.5~1.0ml,裝入核磁共振管中,加氘代水1滴,振搖,在核磁共振儀中,從0×10到5×10掃描,以直接比較法定量,按下式計算氧乙烯(EO)值:
EO=3300α/(33α+58)
式中 α=(A2/A1)-1
A1為1.15×10處雙峯的積分面積,即代表聚氧丙烯的甲基;
氧乙烯(EO)為聚氧乙烯在整個分子組成中所佔的比例,%。
不飽和度 稱取研細後的本品約15.0g,精密加醋酸汞溶液50ml,在磁力攪拌下使完全溶解,靜置30分鐘,間斷振搖,加溴化鈉結晶10g,在磁力攪拌下混合2分鐘,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白試驗和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(對酚酞指示液顯中性)75ml溶解後,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)中和至對酚酞指示液顯中性]。用下式計算不飽和度,應不得過0.034 mmol/g。
不飽和度=(V供-V空白-V初始)N/W
W為供試品量,g。
平均分子量 取本品適量(約相當於分子量×0.002g),精密稱定,精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少許沸石,加熱迴流1小時,放冷,用吡啶沖洗冷凝器兩次,每次10ml,加水10ml,混勻,加塞放置10分鐘,精密加0.66mol/L氫氧化鈉溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,顯微粉紅色,持續15秒鐘不褪色,並將滴定的結果用空白試驗校正,即得。按下式計算供試品的平均分子量:
平均分子量=2000W/[(B-S)N]
式中 W為供試品重量,g;
B為空白消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的體積,ml;
S為供試品消耗氫氧化鈉液(0.5mol/L)的體積,ml;
N為氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/L。
環氧乙烷、環氧丙烷、1,4-二氧六環 取本品1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加二甲基甲酰胺5ml,搖勻,密封,作為供試品溶液。另取環氧乙烷、環氧丙烷和1,4-二氧六環適量,用二甲基甲酰胺稀釋製成每1ml中含0.2μg、1μg和2μg的溶液,精密量取上述溶液5ml,置頂空瓶中,密封,作為對照溶液。照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)測定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱(0.25mm×30m),柱温:起始温度70℃,以每分鐘35℃的速率升至220℃,保持5分鐘;氫火焰離子化檢測器,檢測器温度為280℃;進樣口温度為250℃。頂空平衡温度為80℃,保温時間為30分鐘。環氧乙烷峯、環氧丙烷峯和1,4-二氧六環峯之間的分離度應符合要求。按外標法以峯面積計算,含環氧乙烷不得過0.0001%,環氧丙烷不得過0.0005%,1,4-二氧六環不得過0.001%。
水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M 第一法 A)測定,含水分不得過1.0%。
熾灼殘渣 不得過0.4%(附錄Ⅷ N)。
砷鹽 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,振搖使溶解,依法檢查(附錄VIII J第一法),應符合規定(0.0002%)。
泊洛沙姆188類別
泊洛沙姆188貯藏
遮光,密閉保存。
泊洛沙姆188附註
:
醋酸汞溶液的配製 取醋酸汞50g,用加有冰醋酸0.5ml的甲醇900ml溶解,加甲醇稀釋到1000ml,搖勻,如顯黃色不能使用;如顯渾濁,應濾過,如濾後仍渾濁或呈黃色則不能用。本品宜臨用時新制。貯於棕色瓶中,在暗處保存。
鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液的配製與標定 取吡啶500ml(吡啶含水量應小於0.1%;或取吡啶500ml,加鄰苯二甲酸酐30g,溶解後,進行蒸餾,取其中間餾分應用),加鄰苯二甲酸酐72g,劇烈振搖至全溶解或在40°C水浴上加熱使其全溶解,避光,放置過夜,即得。
精密量取上述溶液10ml,加吡啶25ml與水50ml,混勻,放置15分鐘,加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,消耗滴定液的量應為37.6~40.0ml。
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