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滴定法
鎖定
滴定法可滴定元素
鋰Li、鈹Be、硼B、氟F、鈉Na、鎂Mg、鋁Al、硅Si、磷P、硫S、氯Cl、鉀K、鈣Ca、鈧Sc、鈦Ti、釩V、鉻Cr、鐵Fe、鈷Co、鎳Ni、銅Cu、鋅Zn、鎵Ga、鍺Ge、砷As、錫Sn、硒Se、銣Rb、
鍶Sr、釔Y、鋯Zr、鈮Nb、鉬Mo、銠、鉻Cr、銦In、錫Sn、銻Sb、碲Te、碘I、銫Cs、鋇Ba、鉿Hf、鎢W、銥Ir、鉑Pt、金Au、汞Hg、鉈Tl、鉛Pb、鉍Bi、鈰Ce、釹Nd、釤Sm、
滴定法實驗部分
自動電位滴定法的實驗儀器
瑞士萬通(METROHM)751GPD自動電位滴定儀;
727磁力攪拌滴定台;
10ml交換單元;
6.0431.100Pt電極;
6.0133.100pH玻璃電極;
6.0729.100Ag/AgCl參比電極;
6.0331.0Pt輔助電極
人工滴定法
滴定法實驗結果
兩種滴定方法的測定結果對照
兩種滴定方法的精密度比較
選用酸價值較高的樣品,分別用自動電位滴定法和人工滴定法平行測定5次,自動電位滴定法測定的相對標準偏差1.1%,人工滴定法為1.6%;平行測定酸價值較低的樣品5次,自動電位滴定法測定的相對偏差為2.1%,而人工滴定法的相對標準偏差高達11.4%,表明自動電位滴定法的精密度優於人工滴定法。
綜上所述,自動電位滴定法測定結果與國標法無異,精密度達到檢驗要求。由於自動電位滴定法是根據滴定曲線的一階導數確定終點,等當點與終點的誤差非常小,準確度高,避免了人工滴定法由於要加指示劑可能因加入量、指示終點與等當量間、操作者對顏色判斷等的誤差;電動定位滴定法無須使用指示劑,故對有色溶液、渾濁度以及沒有適合指示劑的溶液均可測定;Metrohm自動電位滴定儀可判斷多達9個等當點,可以連續滴定溶液中的多個成分,如連續滴定水樣中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自動電位滴定儀還能對滴定分析的各種測定參數,例如測定日期、儀器型號、滴定用標準溶液的消耗量、滴定曲線作自動記錄,並自動計算打印出測定結果作為原始記錄保存,減少了分析者原始記錄數據處理的工作量和運算差錯,提高了實驗室間分析結果的可比性,有利於實驗室管理,因此適於理化分析實驗室用作代替人工操作的分析儀器。
滴定法分類
3.氧化還原滴定法 它是以氧化還原反應為基礎的一種滴定分析法。可用於對具有氧化還原性質的物質或某些不具有氧化還原性質的物質進行測定,如重鉻酸鉀法測定鐵,其反應如下: Cr2O72-+6Fe2++14H+=2 Cr3++ 6Fe3++7H2O
滴定法滴定方式
(1)直接滴定法:凡能滿足滴定分析要求的反應都可用標準滴定溶液直接滴定被測物質。例如用NaOH標準滴定溶液可直接滴定HCl、H2SO4等試樣。
(2) 返滴定法:返滴定法(又稱回滴法)是在待測試液中準確加入適當過量的標準溶液,待反應完全後,再用另一種標準溶液返滴剩餘的第一種標準溶液,從而測定待測組分的含量。 這種滴定方式主要用於滴定反應速度較慢或反應物是固體,加入符合計量關係的標準滴定溶液後,反應常常不能立即完成的情況。例如,Al3+離子與EDTA(一種配位劑)溶液反應速度慢,不能直接滴定,可採用返滴定法