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重鉻酸鉀法
鎖定
重鉻酸鉀法內容簡介
重鉻酸鉀法概述
2干擾及其消除
3方法的適用範圍
用濃度為(1/6K2Cr2O7)=0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液(以下簡稱0.250mol/L的重鉻酸鉀溶液)可測定大於50mg/L的COD值。用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/L的COD值,但準確度較差。未經稀釋的水樣的測定上限是700mg/L。
4測定過程
取水樣20mL(原樣或經稀釋)於錐形瓶中
加入HgSO₄ 0.4g(消除CL離子干擾)混勻
迴流加熱2小時
冷卻30分鐘
從冷凝管上口加入80mL水於反應液中
取下錐形瓶
加入鐵靈試劑3滴
此時溶液應呈黃色(既過量重鉻酸鉀中六價鉻顏色)
以蒸餾水為空白水樣,同上法測定硫酸亞鐵銨溶液的用量Vο mL。
按下面公式計算CODcr值:
CODcr(O₂,mL/L)=(Vο-V₁)*c*8*1000/V
重鉻酸鉀法儀器
(1)迴流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置(如取樣量在30ml以上,採用500ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置)。
(3)50ml酸式滴定劑。
重鉻酸鉀法試劑
(4)硫酸-硫酸銀溶液:與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。
(5)硫酸汞:結晶或粉末。
重鉻酸鉀法注意事項
(1)使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mL,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。如出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
(2)水樣取用體積可在10.00-50.00mL範圍之間,但試劑用量及濃度按相應調整,可得到滿意結果。
(4)水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5-4/5為宜。
(5)用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢測試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251L鄰苯二甲酸氫鉀與重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。
(6)CODcr的測定結果應保留三位有效數字。
(7)每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室温較高時尤其注意其濃度的變化。
- 參考資料