自動電位滴定儀

1 供實驗室應用電位滴定法進行容量分析；

2pH值或電極電位的控制滴定；

3 全自動電位滴定法進行容量分析；

4 pH測定－－供實驗室取樣測定水溶液的pH值，或化妝品的PH值；

5 電位測定－－測量電極的電位或其它毫伏值。

mV：(0～±1400)mV

mV：1mV

3 電子單元基本誤差：

a) pH：±0.03pH±1個字；

b) mV：±5mV±1個字。

4 儀器pH測量基本誤差：±0.06pH。

5 電子單元輸入電流：2×10A。

6 電子單元輸入阻抗：不小於3×10Ω。

7 容量分析重複性誤差：0.2%。

8 滴定控制靈敏度

a)

b) mV：±5mV。

終點設定範圍：(-1400~1400)mV或(0~14)pH。電子單元穩定性：±0.01pH/3h。

1 電源電壓：AC(220±22)V，頻率：(50±1)Hz；

2 環境温度：(5~40)℃；

3 相對濕度：≤85%；

4 無強磁場干擾，無激烈振動。

見圖1。

圖 1 後面板

其中：

1) 電源指示燈。打開電源，此指示燈應亮；

2) 滴定指示燈。開始滴定後，此指示燈閃亮；

3) 終點指示燈。用於指示滴定是否結束。打開電源，此指示燈亮，開始滴定後，此指示燈熄滅。滴定結束後，此指示燈亮。

4) 斜率補償調節旋鈕。pH標定時使用。

5) 温度補償調節旋鈕。pH標定及測量時使用。

6) 定位調節旋鈕。pH標定時使用。

7) “設置”選擇開關。此開關置“終點”時，可進行終點mV值或pH值設定(pH/mV開關置“pH”,進行pH終點設定；置“mV”，進行mV終點設定)。此開關置“測量”時，進行mV或pH測量(mV還是pH測量同樣取決於pH/mV開關的位置)。此開關置於預控點時，可進行pH或mV的預控點設置。如，設置預控點為100mV，儀器將在離終點100mV時自動從快滴轉為慢滴。

8) “pH/mV”選擇開關。此開關置於“pH”時，可進行pH測量或pH終點值設置或pH預控點設置。此開關置於“mV”時，可進行mV測量或mV終點設置或mV預控點設置。

9) “功能”選擇開關。此開關置於“手動”時，可進行手動滴定；置“自動”時，進行預設終點滴定，到終點後，滴定終止，滴定燈亮。此開關置於“控制”時，進行pH或mV控制滴定，到達終點pH或mV值後，儀器仍處於準備滴定狀態，滴定燈始終不亮。

10) “終點電位”調節旋鈕。用於設置終點電位或pH值。

11) “預控點”調節旋鈕。用於設置預控點mV或pH值，其大小取決於化學反應的性質，即滴定突躍的大小。一般氧化還原滴定、強酸強鹼中和滴定和沉澱滴定可選擇預控點值小一些；弱酸強鹼、強酸弱鹼可選擇中間預控點值；而弱酸弱鹼滴定需選擇大預控點值。

12) “滴定開始”按鈕。“功能”開關置於“自動”或“控制”時，撳一下此按鈕，滴定開始。“功能”開關置於“手動”時，按下此按鈕，滴定進行，放開此按鈕，滴定停止。

13) 電源開關。

14) 保險絲座。

15) 電源插座。

16) 電磁閥接口。

17) 接地接線柱。可接參比電極。

18) 電極插口。

19) 記錄儀輸出：供(0—1)V記錄儀使用。輸出電壓如下：

1 滴定裝置安裝

滴定裝置安裝在JB－1A攪拌器上。安裝步驟如下(見圖2)：

圖2

1)JB-1A型攪拌器 2)電極夾 3)電磁閥 4)電磁閥螺絲 5)橡皮管 6)滴管夾

7)滴定管 8)滴管夾固定螺絲 9)彎式滴管架(二) 10)管狀滴管架(一)

11)螺帽 12)夾套 13)夾芯 14)支頭螺釘 15)安裝螺紋 16)緊圈

1) 將序號10的滴管架(一)旋在攪拌器的安裝螺紋(15)上；

2) 將夾芯(13)、夾套(12)的孔對齊，穿過序號10的滴管架(一)，調節到合適位置，旋緊螺帽(11)固定之；

3) 將電磁閥(3)末端插入夾芯(13)，旋緊支頭螺釘(14)固定之；

4) 將滴管夾(6)安裝在序號9的滴管架(二)上，調節至合適位置，旋緊滴管架固定螺絲(8)固定之；

5) 將滴定管(7)夾在滴管架(6)上，將電磁閥上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;

6) 將電極夾(2)安裝在序號9滴管架(二)的下端。裝上電極及毛細管，將電磁閥下方的橡皮管套入毛細管。電極及毛細管安裝見圖3。

圖3

1)電極杆夾口 2)彈簧圈 5)甘汞(參比)電極夾口

3)滴液管(玻璃毛細管)夾口 4)玻璃(pH、pNa)電極夾口

2 電磁閥結構、調節及管道的安裝或更換。

電磁閥結構見圖4。

圖4

使用前應調節支頭螺絲(4)，使電磁閥斷電時，無滴液滴下；電磁閥開啓時，滴液滴下，並調節合適的流量。

管道的安裝或更換。

先將圖4中螺母擰下，將底座抽出。然後將底座上兩個螺絲擰下，放鬆壓緊螺絲。即可更換管道。

3 將電極插頭插入儀器後面板上的電極插口(18)，如果所用電極分為測量電極和參比電極，則通過所配的電極插口轉換器與之相連，具體方法如下(見圖5)：

圖5

將轉換器插頭(22A)插入儀器電極插口； 測量電極插頭插入轉換器插座(22B)處，參比電極插頭接入儀器後面板接線柱(17)處。有些電極需要通過接觸器連接(比如213鉑電極)，電極接到接觸器，將接觸器插入轉換器插座(22B)。

4 將電磁閥插頭插入儀器後面板電磁閥接口(16)。

儀器安裝連接好以後，插上電源線，打開電源開關，電源指示燈亮。經15分鐘預熱後再使用。

1 mV測量

1.1 “設置”開關置“測量”，“pH/mV”選擇開關置“mV”；

1.2 將電極插入被測溶液中，將溶液攪拌均勻後，即可在讀取電極電位(mV)值；

1.3 如果被測信號超出儀器的測量範圍，顯示屏會不亮，作超載報警。

2 pH標定及測量

2.1 標定：儀器在進行pH測量之前，先要標定。一般來説，儀器在連續使用時，每天要標定一次。其步驟如下：

a) “設置”開關置“測量”，“pH/mV”開關置“pH”；

b) 調節“温度”旋鈕，使旋鈕白線指向對應的溶液温度值；

c) 將“斜率”旋鈕順時針旋到底(100%)；

d) 將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩衝溶液中；

e) 調節“定位”旋鈕，使儀器顯示讀數與該緩衝溶液當時温度下的pH值相一致(見附錄1)；

f) 用蒸餾水清洗電極，再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標準緩衝溶液中，調節斜率旋鈕使儀器顯示讀數與該緩衝溶液當時温度下的pH值相一致(見附錄1)；

g) 重複(e)~(f)直至不用再調節“定位”或“斜率”調節旋鈕為止，至此，儀器完成標定。標定結束後，“定位”和“斜率”旋鈕不應再動，直至下一次標定。

2.2 pH測量

經標定過的儀器即可用來測量pH，其步驟如下：

a) “設置”開關置“測量”，“pH/mV”開關置“pH”；

b) 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次；

c) 用温度計測出被測溶液的温度值；

d) 調節“温度”旋鈕，使旋鈕白線指向對應的溶液温度值；

e) 電極插入被測溶液中，攪拌溶液使溶液均勻後，讀取該溶液的pH值。

3 滴定前的準備工作

3.1 按第5節安裝好滴定裝置，在試杯中放入攪拌棒，並將試杯放在JB－1A攪拌器上。

3.2 電極的選擇：取決於滴定時的化學反應，如果是氧化還原反應，可採用鉑電極和甘汞電極和鎢電極；如屬中和反應，可用pH複合電極或玻璃電極和甘汞電極；如屬銀鹽與鹵素反應，可採用銀電極和特殊甘汞電極。

4 電位自動滴定

4.1 終點設定：“設置”開關置“終點”，“pH/mV”開關置“mV”，“功能”開關置“自動”，調節“終點電位”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的終點電位值。終點電位選定後，“終點電位”旋鈕不可再動。

4.2 預控點設定：預控點的作用是當離開終點較遠時，滴定速度很快；當到達預控點後，滴定速度很慢。設定預控點就是設定預控點到終點的距離，其步驟如下：

“設置”開關置“預控點”，調節“預控點”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的預控點數值。例如：設定預控點為100mV，儀器將在離終點100mV處轉為慢滴。預控點選定後，“預控點”調節旋鈕不可再動。

4.3 終點電位和預控點電位設定好後，將“設置”開關置“測量”，打開攪拌器電源，調節轉速使攪拌從慢逐漸加快至適當轉速。

4.4 撳一下“滴定開始”按鈕，儀器即開始滴定，滴定燈閃亮，滴液快速滴下，在接近終點時，滴速減慢。到達終點後，滴定燈不再閃亮，過10秒左右，終點燈亮，滴定結束。

注意：到達終點後，不可再撳“滴定開始”按鈕，否則儀器將認為另一極性相反的滴定開始，而繼續進行滴定。

4.5 記錄滴定管內滴液的消耗讀數。

5 電位控制滴定

“功能”開關置“控制”，其餘操作同第4條。在到達終點後，滴定燈不再閃亮，但終點燈始終不亮，儀器始終處於預備滴定狀態，同樣，到達終點後，不可再撳“滴定開始”按鈕。

6 pH自動滴定

6.1 按本節第2.1條進行標定；

6.2 pH終點設定：“設置”開關置“終點”，“功能”開關置“自動”，“pH/mV”開關置“pH”，調節“終點電位”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的終點pH值；

6.3 預控點設置：“設置”開關置“預控點”，調節“預控點”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設置的預控點pH值。例如，你所要設置的預控點為2pH，儀器將在離終點2pH左右處自動從快滴轉為慢滴。其餘操作同本節的4.3—4.5條。

7 pH控制滴定(恆pH滴定)：“功能”開關置“控制”，其餘操作同第6條。

8 手動滴定

8.1 “功能”開關置“手動”，“設置”開關置“測量”；

8.2 撳下“滴定開始”開關，滴定燈亮，此時滴液滴下，控制撳下此開關的時間，即控制滴液滴下的數量，放開此開關，則停止滴定。

氧化還原滴定，重鉻離子滴定亞鐵離子：

電極：213型鉑電極

217型甘汞電極

電極的連接：將213型鉑電極接到接觸器上，將接觸器插入電極插口轉換器的“測量電極”插座，217型甘汞電極接轉換器的“參比電極”接線柱，轉換器接儀器電極插口。滴液：0.0167mol/L±10%的重鉻酸鉀

被滴液：取濃度為0.1mol/L±10%的硫酸亞鐵銨10ml，加上15%濃度的硫酸10ml,溶解於50ml的蒸餾水中。

“pH/mV”開關置“mV”，“設置”開關置“終點”，調節“終點電位”電位器，使儀器顯示590mV。“設置”開關置“預控點”，調節“預控點”電位器，使儀器顯示“90mV”。“功能”開關置“自動”，撳一下“滴定開始”開關，儀器開始滴定。待“終點”燈亮後，讀數滴定管讀數。

1 儀器的輸入端(電極插座)必須保持乾燥、清潔。儀器不用時，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽侵入。

2 測量時，電極的引入導線應保持靜止，否則會引起測量不穩定。

3 用緩衝溶液標定儀器時，要保證緩衝溶液的可靠性，不能配錯緩衝溶液，否則將導致測量不準。

4 取下電極套後，應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因為任何破損或擦毛都將使電極失效。

5 複合電極的外參比(或甘汞電極)應經常注意有飽和氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。

6 電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。

7 電極應避免與有機硅油接觸。

8 滴定前最好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數次。

9 到達終點後，不可以按“滴定開始”按鈕，否則儀器又將開始滴定。

10 與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液，請勿使用。

滴定燈閃亮，但無滴液滴下，而電磁閥插頭連接無誤，這時可調節電磁閥上的

支頭螺絲(4),使電磁閥未開啓時滴液不能滴下，並調節至適當流量(參見第5節第2條)

2 電磁閥關閉時，仍有滴液滴下，可重新調節電磁閥上的支頭螺絲(4)，如仍不能排除故障，則説明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時可根據第5節第2條，拆開電磁閥，變動橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。調換前橡皮管最好放在略帶鹼性的溶液中蒸煮都數小時以上。

1 ZD－2型自動電位滴定儀 1台；

2 JB－1A型攪拌器 1台；

3 滴定裝置 1套；

4 電極插口轉換器 1只；

5 附件一套，詳見裝箱單。

1 pH4.00溶液：用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.21g，溶解於1000mL高純去離子水中。

2 pH6.86溶液：用GR磷酸二氫鉀3.4g，GR磷酸氫二鈉3.55g，溶解於1000mL高純去離子水中。

3 pH9.18溶液：用GR硼砂3.81g，溶解於1000mL高純去離子水中。

附錄3：滴定終點的尋找

以下三種方法可尋找滴定終點。

將“預控點”旋鈕順時針旋到底(使儀器始終處於慢滴狀態)，將終點設置在遠

離起點的位置，然後將“設置”開關置“測量”，“功能”開關置“自動”，撳下“滴定開始”按鈕，儀器滴定。記下變化最大的電位值mV1、mV2或pH值pH1、pH2。

mV1+mV2 pH1+pH2

則 mV= —————— 或 pH= ———— 即為終點。

2 2 調節方法同上，將儀器接(0~1)V記錄儀，畫出滴定曲線。

3．用滴定顯色試劑滴定到終點，然後用儀器測量其mV或pH值即可。

雙通道自動電位滴定儀AT系列 是自動電位滴定儀中高端型號，備有一個大尺寸的彩色液晶觸摸屏，以方便更好的操作。結合卡爾-費休水分測定儀MKC系列，用户可以同時進行自動電位滴定法和卡爾-費休水分測定法。另可結合多樣品自動轉換器CHA，可達到更好的操作和節省勞力。

1. 可同時連接兩台測量單元，同時進行測定功能。

2. 自動電位滴定儀屏幕，採用八吋彩色液晶顯示器。

3. 屏幕實時顯示滴定曲線，兩個系統電位同時記錄。

4. 採用觸摸屏設計，直接在觸摸屏上輸入及操控。

5. 觸控單元與全自動滴定測量單元可分離設置。

6. 自動滴定儀可採用微型記憶卡(CF)存儲數據。

7. 電位滴定儀，完全符合GLP/GMP規範功能。

8. 温度採用鉑測温電阻(Pt100)，進行温度測量。

檢測範圍: 電位: -2000.0～+2000.0mV，pH: 0.00～14.00pH，温度: 0～100.0°C。

自動滴定管精密度: 20mL: ±0.02mL，重複性: ±0.01mL(標準配件)。

可選購50mL、10mL、5mL和1mL滴定管。

滴定管分辨率: 1/20,000。

滴定模式: 空白/自動/自動間歇/等速/石油中和值/COD/恆pH控制，共7種。

滴定方法: 標準方法: 50種，複合方法: 10種(最多連接5個方法)。

滴定種類: 電位滴定(中和、氧化還原、沉澱)、光度滴定、極化滴定、電導滴定。

滴定型式: 總量/自動終點/設定終點/自動交叉點/自動終點和設定終點/學習滴定。

鍵盤操作: 觸控屏直接操作控制。

顯示功能: 八吋彩色液晶顯示器，256色，800×600畫素。

頻道切換: 兩個頻道切換顯示(和卡氏水分測定儀連接時，也可切換顯示)。

計算功能: 濃度計算，統計計算處理(平均值，標準偏差，相對標準偏差)。

自動滴定器: 最多可控制10台自動滴定器(包含主機內置1台)。

測量單元: 可增設自動電位滴定儀(AT)、容量法卡氏水分測定儀(MKA)、庫侖法卡氏水分測定儀(MKC)和多樣品自動進樣器(CHA)。

使用環境: 温度: 5～35°C，相對濕度: 85%RH以下。

電源: 控制單元(MCU)/自動滴定單元(AT)/打印機(IDP): 100～120/200～240V±10%，50Hz/60Hz，約20W/25W/7W。

重量: 控制單元(MCU): 約2.0kg，滴定單元(AT): 約4.0kg，攪拌單元(MS): 約2.0kg，打印機(IDP):約0.4kg。

· 酸鹼滴定

· 氧化還原滴定

· 沉澱滴定

· 絡合滴定