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梔子苷
鎖定
梔子苷性狀
梔子苷藥理作用
梔子苷衞生指標
■菌落總數按GB/4789.2-1994。
■大腸菌羣按GB/4789.3-1994。
■致病菌按GB4789.4~5、10~11
梔子苷分析方法
應用範圍: 本方法採用高效液相色譜法測定萬氏牛黃清心丸中梔子苷的含量。
本方法適用於中成藥萬氏牛黃清心丸。
2. 乙腈(色譜純)
3.水為重蒸水
4.梔子苷對照品(中國藥品生物製品檢定所)
儀器設備: 1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
1.3可變波長紫外檢測器
1.4 色譜工作站
1.5 超聲發生器
2 色譜條件
2.1 流動相:甲醇+乙腈=10+90
2.2流速:1.0ml/min
2.3檢測波長:238nm
2.4 柱温:室温
試樣製備: 1. 對照品溶液的製備
取梔子苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每毫升含0.298mg的溶液,即得對照品溶液。精密量取梔子苷對照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分別置於5ml 量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。
2. 供試品溶液的製備
取本品10g,研細,過20目篩,精密稱取約1.2g,置於50mL具塞錐形瓶中,加甲醇25mL,密塞,稱定重量。超聲處理20min,放冷至室温,再稱定重量,加甲醇補足減失的重量,搖勻。精密量取溶液10mL分別置於25mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得供試品溶液。
操作步驟: 1. 標準曲線的製備
精密吸取20ul,注入液相色譜儀,測定峯面積,以進樣量X為橫座標,峯面積Y為縱座標,繪製標準曲線。迴歸方程為:y=494747X-1511.3,r=0. 9997(n=5),線性範圍為0.596-2.980mg。
2. 供試品的測定
梔子苷應用
梔子來源於茜草科Rubiaceae植物梔子Gardenia jasminoides Ellis的乾燥成熟果實。梔子中含有40餘種生理活性物質, 其中為國內外所公認的中藥梔子有效成分為環烯醚萜類物質。梔子所含的環烯醚萜類物質包括梔子苷、京尼平苷、羥異梔子苷、梔子苷酸等,其中活性成分最高的是梔子苷和京尼平苷。梔子苷又是生產梔子藍、梔子紅、梔子紫的中間體和生藥品的有效單體。因此, 對梔子苷的分離、純化、結晶和含量測定成為對梔子深度開發的關鍵技術。對梔子苷的分離可以與α - 藏花素的分離同步進行。較為成熟的方法是採用大孔樹脂吸附解吸的技術。選用的樹脂多為弱極性和無極性, 如HP20、XAD22、HPD2100、X25 、NKA等等。文獻報道梔子苷的提純方法主要有: 鉛鹽沉澱法、活性炭除雜法、硅膠吸附法等。通過比較研究得出的初步結論是, 上述方法作為研究尚可,但無法進行工業化生產。其主要問題在於: 工藝複雜、物耗過大、收得率低, 而且大量使用有毒有害的試劑,如乙醚、氯仿、甲醇、丙酮、鉛鹽等。不符合食品、藥品的生產規範。而採用柱層析法則完全可以達到梔子苷純化的目的。選用安全、無毒、合適的固定相和流動相, 在一定的吸附量、温度、pH、流速、流量等條件下, 可以有效地將梔子苷的含量由50%純化到95%左右, 為梔子苷的結晶創造必要的條件。梔子苷含量的測定方法有薄層紫外法 、薄層掃描法、高效液相色譜法等,薄層紫外法和薄層掃描法準確度不高, 高效液相色譜法是對梔子苷準確、快速的定量測定方法,為其質量標準的制定。
- 參考資料
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- 1. 李強,夏曉暉主編.新編常用中藥有效成分手冊.北京:中國協和醫科大學出版社,2008.01:421
- 2. 關於梔子提取物——梔子苷,黃色素 .澤朗植物提取物網[引用日期2013-04-20]