基礎化學實驗

本系列教材包括《基礎化學實驗》、《合成化學實驗》和《綜合化學實驗》三冊，是西安科技大學高等教育教學研究重點項目“高等工程教育化學教學內容體系的優化整合”(A544067)的核心成果，是陝西省省級“工科化學教學團隊”集體智慧的結晶。也是陝西省化學實驗教學示範中心教材。教材以先進的實驗教學理念為先導，以培養學生的創新能力為目標，按照“求知、學藝、創新”的實驗教學目的要求，“求證知識、培養能力、啓迪智慧”的實驗教學定位，實現了工科化學實驗課程及教學內容體系的優化整合，體現了應用型創新型人才培養目標具有特色的“三平台/層次、五模塊、三系列”工科化學實驗課程及其教學內容體系；從強調加強基本技能訓練和綜合性、設計性實驗理念出發，適應“一體化、多層次、分階段、開放式”實驗教學模式，科學選擇和編排實驗內容。 ^[1] 

本書共分7章，內容包括怎樣做好化學實驗，化學實驗基本知識、基本操作和基本技術，試管實驗與現象觀察，化學基本量的測定，化學分析，儀器分析及基本操作，化合物的合成與製備。全書共涉及92個實驗項目，各校可根據情況選做。

本書可作為高等院校化學化工及相關專業的教材，也可供其他化學學習者參考。 ^[1] 

第一章怎樣做好化學實驗1

第一節科學實驗是社會實踐的最高層次1

一、對科學實驗的一般認識1

二、現代科學實驗與實驗教學2

三、化學實驗教學內容體系的優化整合2

第二節化學實驗教學的目的和要求5

一、化學實驗教學的目的5

二、基礎化學實驗課程的任務5

第三節怎樣做好化學實驗6

一、明確實驗目的6

二、掌握學習方法6

三、嚴格遵守實驗規則9

第四節參考資料簡介9

一、圖書目錄簡介9

二、參考書及手冊10

三、期刊11

第二章化學實驗基本知識、基本操作和基本技術12

第一節化學實驗安全知識12

一、實驗室安全條例12

二、危險品的分類13

三、易燃、易爆和腐蝕性藥品的使用規則14

四、有毒、有害藥品的使用規則14

五、意外事故的預防和處理14

第二節實驗室的環境保護與三廢處理16

一、實驗廢料的銷燬16

二、實驗室廢液的處理16

三、改進實驗辦法17

四、加強環保教育17

第三節化學試劑基本知識17

一、化學實驗用水17

二、化學試劑的分類18

三、化學試劑的選擇與取用18

四、試劑溶液的配製20

第四節化學實驗基本操作技術與規範20

一、基本儀器20

二、常用玻璃儀器的洗滌和乾燥20

三、試紙的使用25

四、稱量儀器及其使用方法25

五、加熱與冷卻途徑與方法28

六、濃縮和結晶31

七、光電儀器的使用31

第三章試管實驗與現象觀察35

第一節常見的化學反應現象35

一、常見的化學反應現象35

二、部分常見離子和化合物在自然光線

下的顏色37

第二節試管實驗操作39

一、試管的振盪和攪拌39

二、試管中液體的加熱39

三、試管中固體的加熱40

四、試管中液體的傾倒40

第三節離子的分離與鑑定40

一、離子的分離方法40

二、離子的鑑定原則41

三、陽離子的化學反應與系統分析41

四、陰離子的化學反應與系統分析47

第四節試管實驗注意事項50

實驗1氧化還原反應與電化學51

實驗2配合物的生成與性質54

實驗3水溶液中的離子平衡57

實驗4主族元素及其化合物的性質59

實驗5過渡元素及其化合物的性質71

實驗6陽離子混合液分析練習77

實驗7陽離子混合液分析79

實驗8陰離子混合液的分析80

實驗9簡單物分析80

實驗10滷代烷烴的性質與親核取代反應81

實驗11醇、酚、醚的性質83

實驗12醛和酮的性質85

實驗13羧酸及其衍生物的性質86

實驗14氨基酸、蛋白質的性質88

第四章化學基本量的測定90

第一節化學常用量的測定90

第二節測量中的誤差及其處理方法90

一、誤差的分類、性質和減免方法90

二、測定結果的準確度和精密度91

第三節有效數字及其計算規則92

一、有效數字92

二、有效數字的運算規則93

第四節實驗結果的表達與數據處理94

一、列表法94

二、作圖法95

三、計算機在化學實驗數據處理中的應用97

四、實驗結果的數據處理99

實驗15分析天平的使用100

實驗16化學反應焓變的測定101

實驗17凝固點降低法測定萘的摩爾質量103

實驗18純液體飽和蒸氣壓的測量107

實驗19雙液系的氣液平衡相圖108

實驗20測繪錫鉍二組分合金相圖111

實驗21萘燃燒熱的測定113

實驗22原電池電動勢的測定及其應用115

實驗23陽極極化曲線的測定119

實驗24BZ振盪反應122

實驗25旋光法測定蔗糖轉化反應的速率常數125

實驗26電導法測定乙酸乙酯皂化反應的速率常數128

實驗27乙酸解離度和解離常數的測定130

實驗28化學反應速度、反應級數和活化能的測定132

實驗29甲基紅的酸離解平衡常數的測定134

實驗30鐵(Ⅲ)與磺基水楊酸配合物的組成和穩定常數的測定136

實驗31最大氣泡法測定正丁醇溶液的表面張力138

實驗32電滲、電泳140

實驗33黏度法聚乙烯醇分子量的測定143

實驗34電導法測定水溶性表面活性劑的

臨界膠束濃度145

第五章化學分析148

第一節滴定分析的基本原理148

一、研究滴定分析法理論上必須解決的三個問題148

二、滴定分析必須解決的三個實際問題148

三、滴定分析法的分類148

四、滴定方式的選擇148

五、分析測試條件的選擇和控制149

第二節滴定分析技術150

一、滴定管的組裝和校正150

二、容量瓶的相對校正和使用152

三、移液管、吸量管的使用153

四、溶液的配製和標定154

第三節固體樣品或基準試劑的乾燥處理155

一、固體樣品吸濕水的乾燥處理155

二、常用基準試劑的乾燥處理155

實驗35容量器皿的使用和校準練習156

實驗36酸鹼標準溶液的配製與標定158

實驗37混合鹼的組成及其含量測定159

實驗38食醋中總酸量的測定161

實驗39銨鹽中氮的測定161

實驗40EDTA標準溶液的配製和標定162

實驗41水硬度的測定164

實驗42高錳酸鉀標準溶液的配製和標定165

實驗43補鈣製劑中鈣含量的測定166

實驗44化學耗氧量(COD)的測定167

實驗45褐鐵礦中鐵的測定168

實驗46碘和硫代硫酸鈉標準溶液的配製和標定170

實驗47膽礬中銅的測定171

實驗48溶解氧的測定——碘量法172

實驗49苯酚含量的測定174

實驗50維生素C含量的測定175

實驗51AgNO3和NH4SCN標準溶液的配製和標定176

實驗52生理鹽水中氯含量的測定178

實驗53碘化鉀含量的測定179

第四節重量分析基本原理179

一、沉澱法180

二、氣化法180

三、電解法180

第五節重量分析技術180

一、沉澱操作181

二、沉澱的過濾和洗滌181

三、坩堝的恆重185

四、沉澱的包裹、烘乾、灰化和灼燒185

五、高温爐的使用186

六、乾燥器的使用187

實驗54煤的工業分析187

一、煤中水分的測定187

二、煤中灰分的測定188

三、煤中揮發分產率的測定189

四、固定碳的計算190

實驗55煤中全硫的測定190

實驗56鋼鐵中鎳含量的測定191

第六章儀器分析及基本操作193

第一節分光光度法193

一、分光光度法基本原理193

二、分光光度計的結構194

三、儀器的使用195

實驗57鄰菲羅啉分光光度法測定鐵197

實驗58水中鐵含量的測定200

實驗59鉻天青S分光光度法測定微量鋁202

實驗60鉬藍比色法測磷203

實驗61鉬藍比色法測定二氧化硅205

實驗62紫外分光光度法測定水中的硝酸鉀206

第二節電勢分析法206

一、測定原理207

二、儀器結構208

三、操作步驟208

四、儀器維護209

五、電極使用的維護210

實驗63水的pH值測定210

實驗64水中微量氟的測定212

實驗65乙酸的電勢滴定213

實驗66硼酸的電勢滴定215

實驗67用重鉻酸鉀電勢滴定硫酸亞鐵銨溶液216

實驗68溴、碘混合液中Br-、I-的連續測定217

第三節氣相色譜法219

一、儀器工作的原理219

二、儀器結構219

三、熱導檢測器的使用220

實驗69醇系物的分析(氣相色譜法)220

第七章化合物的合成與製備223

第一節化合物製備的一般步驟223

一、確定合理的製備路線223

二、選擇適宜的製備方法和反應裝置223

三、選擇產物的分離純化方法224

四、目的產物的表徵確證224

五、計算實驗產率224

第二節化合物的提純方法與技術224

一、固液分離224

二、固固分離——結晶、重結晶與昇華226

三、液液分離230

第三節無機物合成技術路線的選擇與設計246

一、選擇合成技術路線的基本原則246

二、合成路線設計基礎247

三、無機合成中的提純249

第四節有機物合成技術路線的選擇與設計251

一、有機合成路線的設計與選擇251

二、有機合成實驗設計253

第五節化合物結構與物性表徵259

一、熔點、沸點的測定259

二、折射率的測定262

三、比旋光度的測定264

四、元素分析266

五、紫外可見光譜268

六、紅外光譜272

實驗70玻璃管與玻璃棒的加工和塞子打孔277

實驗71硫酸銅的製備與提純282

實驗72粗鹽的提純284

實驗73碳酸鈉的製備與質量評價285

實驗74硝酸鉀的製備288

實驗75由沸騰爐渣製取氯化鋁289

實驗76三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的製備290

實驗77硫酸廢渣製備FeSO4·7H2O293

實驗78硫酸亞鐵銨的製備及純度檢驗294

實驗79硫代硫酸鈉的製備(及純度測定)297

實驗80乙醇的製備(發酵法)298

實驗81正丁醚的製備300

實驗82正溴丁烷的製備301

實驗83乙酸乙酯的製備303

實驗84環己烯的製備304

實驗85環己酮的製備306

實驗86己二酸的製備307

實驗87環己內酯的製備308

實驗88硝基苯的製備310

實驗89苯胺的製備311

實驗90乙酰苯胺的製備312

實驗91乙酰乙酸乙酯的製備與互變異構315

實驗92苯乙酮的製備317附錄320

一、標準電極電勢表320

二、弱電解質的解離常數(近似濃度001~0003mol·L-1,温度298K)325

三、配位離子不穩定常數的負對數值327

四、化合物的溶度積常數Ksp(29815K)表328

五、部分酸、鹼、鹽的溶解性表(20℃)329

六、不同温度下常見化合物的溶解度329

七、常用酸鹼的濃度、密度和質量分數334

八、常見化合物的摩爾質量334

九、純水的飽和蒸氣壓336

十、常用指示劑336

十一、洗滌液的配製及使用338

參考文獻339

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