熱等靜壓技術

自20世紀50年代中期美國巴蒂爾(Battelle)研究所為研製核反應材料而開發HIP技術以來。由於其在生產加工難度較大且質量要求較高的材料及構件中展現出獨特優勢，受到了人們的廣泛關注。經過近半個世紀的發展，隨着熱等靜壓設備性能的不斷改進完善，HIP技術現已在硬質合金燒結、鎢鋁鈦等難熔金屬及合金的緻密化、產品的缺陷修復、大型及異形構件的近淨成形、複合材料及特種材料的生產加工等方面得到了廣泛應用。

熱等靜壓設備主要由高壓容器、加熱爐、壓縮機、真空泵、冷卻系統和計算機控制系統組成，其中高壓容器為整個設備的關鍵裝置。先進的熱等靜壓機為預應力鋼絲纏繞的框架式結構。高壓容器的端蓋與缸體間的連接採用無螺紋設計，因簡體和框架均採用鋼絲預應力纏繞，所獲的負預應力可通過計算確定，即使當裝置處於工作的最大壓力狀態時，其強大的應力也是由預應力纏繞鋼絲所承受，即應力被集中消除，承載區域獨立安全。同時鋼絲纏繞還起到防爆和屏障的作用。因此，這種結構的熱等靜壓機在高温高壓(2000攝氏度200MPa)的工作條件下，無需外加任何特殊的防護裝置，與老式的螺紋連接結構(端蓋與缸體間)的熱等靜壓機相比，不但設備的結構緊湊，而且有效地保證了生產的安全性。加熱爐負責提供熱等靜壓所必需的熱量，通常為電阻式加熱爐，可視不同温度檔的要求，採用不同的電阻材料，如最高工作温度為1450℃條件時可用鉬絲加熱爐，為2000%條件時可用石墨加熱爐。在先進的熱等靜壓設備中，加熱爐的安裝方式為插入式，加熱區分佈於底部和側部，可實現快速升温和均勻加熱，將温差控制在≤15℃甚至≤10℃的範圍。壓縮系統通常採用非注油式電動液壓壓縮機．並配置有過壓保護、防振裝置和自動調節部件，可給熱等靜壓提供高達200MPa的高壓氣體。真空泵則採用旋轉葉輪式，用於設備的抽空排氣，同時可去除容器內水氣、氧和其它揮發性雜質。

冷卻系統採用內外循環迴路設計。內循環通過管道內冷卻水的流動與壓力容器外殼間進行熱交換。為了保護冷卻系統，冷卻水的質量很重要，需採用去離子水。管路也需進行防鏽處理。外循環則通過換熱器將內循環的熱量帶出。計算機控制系統可預先存儲熱等靜壓過程所需的各種程序，實現温度、壓力、時間等基本工藝參數的自動控制。該系統還配有人機對話的PC機監視子系統，用於顯示在線的工作狀態、故障的監測報警等。並可在循環過程中進行程序修改。對熱等靜壓設備多方面的安全保護設計，可確保其在高温、高壓條件下的安全運行。如高壓閥和高壓管路均能承受最大工作壓力兩倍的壓力；為防止過壓情況的發生，在高壓介質氣體管路中設置了多級減壓閥。並配有報警裝置；當壓力容器過壓及過熱、加熱爐過熱、冷卻水的流量過小或水壓過低時，均可進行聲光報警，同時切斷壓縮機和加熱爐。電源：採用可靠的電氣、機械安全聯鎖等。

20世紀60年代末。HIP技術在硬質合金生產中開始得到實際應用。人們在傳統真空燒結的基礎上，對硬質合金進行HIP處理，形成了真空燒結+HIP工藝。該工藝將相對密度高於92%的燒結制品。

在熱等靜壓機中於壓力為80～150MPa、温度為1320~1400~C條件下處理一定時間，使製品的緻密度明顯提高，孔隙度降至HIP處理前的1/20～1/100甚至更低，抗彎強度及使用壽命均顯著改善。但HIP設備的設計和控制費用昂貴，維護和操作也較複雜，因此在硬質合金中應用尚不普遍。隨着科學技術的不斷進步，於20世紀80年代初開發了一種所需壓力低於10MPa的燒結一熱等靜壓工藝，又被稱為低壓熱等靜壓或過壓燒結。在燒結一熱等靜壓這一新工藝中，將硬質合金生產的成形劑脱除、燒結和HIP緻密化合並在同一設備中完成，即先用氫氣作載體或通過真空分壓脱除成形劑，然後於真空狀態升温到燒結温度。並保温一定時間，隨即通入壓力為3~6MPa的氬氣，再保温一定時間後進行冷卻。由於燒結一熱等靜壓所需壓力僅為真空燒結+熱等靜壓的十幾分之一甚至幾十分之一，且數道工序合為一體。因此生產成本大為降低。更為重要的是，燒結一熱等靜壓新工藝比HIP處理更能有效提高產品質量，故現已成為生產高質量硬質合金的主要手段。熱等靜壓在大尺寸硬質合金製品的生產中具有明顯優勢翻。如對於單壓源人造金剛石壓機用的直徑大於100mm的硬質合金頂錘，用常規粉末冶金方法很難保證質量，而經HIP處理後性能大為提高，其中D1 13mmx92mm的硬質合金六面頂錘的平均使用壽命由原來的407次提高到754次/爪。採用燒結一熱等靜壓工藝，株洲硬質合金廠已成功地生產出單件質量為1 18kg、尺寸為D外285mmxD內66mmx145mm的硬質合金大製品。此外。利用HIP技術還可實現硬質合金與鋼基複合材料的擴散連接。如將YG15(wc一15Co)與鋼基複合並在1050攝氏度、100 MPa條件下處理2h，兩者即可很好地結合在一起，若在界面再加一鎳片中間過渡層，不但避免了 相的產生，斷裂位置也發生了改變。即由界面處移至YG15合金中，使材料的強度大為提高。

鎢合金因具有高密度、高強度、熱膨脹係數低等良好的綜合性能。在高科技領域中得到廣泛應用。如w—Ni—cu系鎢合金因其非磁性而被廣泛用作陀螺儀的外緣轉子材料。隨着導航技術的不斷提高，陀螺轉速從2xl04r/rain提高到10xl04r/rain。故對用作外緣轉子材料的w—Ni—Cu系鎢基高密度合金也提出了更高的物理、力學性能要求。由於鎢基高密度合金與硬質合金燒結制品類似，同屬典型的液相燒結，因此經HIP處理可有效改善和提高其物理、力學性能。中南大學粉末冶金國家重點實驗室的研究表明閣，對於82W—Ni—Cu(Ⅱ)合金，將燒結態製品在1120~C即略高於合金中低熔點組分Cu的熔點1083攝氏度、150 MPa(傳壓介質為氮氣)條件下進行30min的HIP處理，可使其密度提高2．9%，抗拉強度提高8．2%W-Cu常用作高壓觸頭及電極材料，若緻密度不高則影響其抗電弧燒蝕、抗熔焊性及導電、導熱性。採用HIP對w—Cu進行處理，能消除材料內部的孔隙，改善材料性能。鉬是一種高熔點、導熱導電性好、力學性能優良、耐蝕性強的金屬材料，廣泛用作化工、電子、稀土冶金、玻璃等行業的電極及攪拌棒等。有關研究表明，鉬材經過適當的熱等靜壓(1300攝氏度．100～110MPa)處理，在緻密度提高的基礎上，可獲得細小均勻的晶粒組織(晶粒度為7級)，其抗拉強度為530 MPa，延伸率達25%，強度和韌性均得到提高。

HIP在提高鈦合金鑄件質量方面效果顯著 。眾所周知，鈦具有比強度高、温度適應範圍寬、耐蝕性強等特點，是航空、航天工業中不可缺少的重要材料。如1ri6一Al一4v合金常用作飛機發動機過渡罩、發動機風扇等大型結構件。為了提高鈦合金鑄件性能，波音公司、洛克希德公司及道格拉斯公司等的研究表明，鈦合金精密鑄件在HIP後再經適當的熱處理可使其性能達到鍛件水平(包括塑性和抗疲勞性能)。

特種陶瓷包括結構陶瓷和功能陶瓷。為增強陶瓷的韌性，通常在陶瓷基體中引入纖維或晶須，然而在傳統的燒結過程中因需要很高的燒結温度和較長的燒結時間，往往會使纖維和晶鬚髮生表面強度的退化，甚至與基體發生化學反應，失去補強增韌的作用。採用熱等靜壓燒結工藝，則大大降低了燒結温度和保温時間，可獲得性能優異的纖維或晶須補強陶瓷基複合材料。如採用熱等靜壓燒結工藝，在1085攝氏度獲得相對密度高達91．5%的SiC晶須補強SiC陶瓷，其室温抗彎強度和斷裂韌性分別達到595MPa和6．7MPa·m 。此外，在陶瓷基體中加入第二相粒子也可提高陶瓷的斷裂韌性，但燒結時因形成內應力造成燒結困難並引起缺陷，熱等靜壓燒結使這一問題得到解決，如對TiO粒子補強AL2O3，陶瓷進行熱等靜壓燒結，已成功地製備出完全緻密的複合陶瓷。

採用熱等靜壓工藝。上海硅酸鹽研究所已製備出單相和復相納米結構陶瓷。其研究表明，在温度為1850攝氏度、壓力為200MPa條件下燒結1h。可獲得晶粒尺寸＜100nm，且結構均勻緻密的單相SiC納米陶瓷；而在温度為1750oC、壓力為150 MPa條件下燒結1h，則可獲得晶粒尺寸50nm左右、結構緻密均勻的復相SirN4/SiC納米陶瓷。美國Rutgers大學通過燒結一熱等靜壓工藝開展的有關si3N 納米陶瓷製備研究，也已取得較好效果。

為提高金屬的耐高温性能和抗腐蝕性，利用等離子技術在金屬表面塗覆一層陶瓷所形成的金屬一陶瓷複合材料，因界面主要為機械結合，且塗層內存在大量氣孔，故影響材料的抗衝擊性能和抗腐蝕性。如果將表面噴塗有陶瓷塗層的金屬材料加上包套並真空密封后進行熱等靜壓處理。不僅可實現陶瓷塗層的完全緻密，而且在陶瓷塗層與金屬基體間由於擴散作用將形成一層金屬陶瓷相。從而實現塗層與金屬間的冶金結合，使得該複合材料具有理想的結合強度和優良的綜合性能。

經過30多年的努力，我國HIP技術從無到有、從小到大得到了迅速發展。在成形燒結、金屬緻密化及擴散連接等方面做了大量的研究開發工作，應用規模不斷擴大。用於研究和生產的HIP設備由1980年的僅8台增至2000年的約80台。且隨着對引進設備和技術的消化吸收，現已具備設計和製作“雙兩千”200MPa，2000℃中型HIP設備的能力。但從總體水平分析，我國HIP技術與發達國家相比仍存在一定差距，主要表現為：HIP緻密化過程的基礎理論研究、淨成形技術研究、計算機軟件開發等方面，起步較晚，明顯落後：應用水平較為有限，除在硬質合金方面的應用已具規模且較成熟外。高温合金、特種陶瓷及複合材料等領域的應用開發基本還處於試驗階段；HIP設備的設計製造水平，包括設備功能、自控水平、輔助系統的配套等，差距也仍然較大。