分析測試技術

《分析測試技術》採用案例教學的模式進行編寫，以現行工業生產中的典型案例為依據，詳細介紹了工業生產中通用的分析測試方法，包括酸鹼滴定法、絡合滴定法、沉澱滴定法、氧化還原滴定法、分光光度法、氣相色譜法以及電位分析法。書中針對每一種分析測試方法，均設置了若干個典型案例，全書共設置了20個案例。在對每個案例進行分析的基礎上，指出了要完成該案例所需具備的理論基礎和技能基礎，並在每個案例後均穿插了技能訓練項目；同時，在每一種分析測試方法之後，均設置了一定量的複習思考題和自測題，以方便教師的教學和幫助學習者自我測試學習效果。

第一章 分析測試基礎知識1

第一節 定量分析一般過程1

一、試樣的採集與製備1

二、試樣的分解2

三、試樣的預處理4

四、測定方法的選擇4

第二節 滴定分析基礎5

一、滴定分析法中的基本概念及方法特點5

二、滴定分析對化學反應的要求6

三、滴定方式6

四、溶液濃度的表示方法7

五、標準滴定溶液的製備8

六、滴定分析中的計算8

第三節 定量分析中的誤差及結果處理11

一、誤差及其減免方法12

二、準確度及精密度13

三、有效數字及其運算規則16

四、分析結果的處理18

第四節 分析天平21

一、半自動電光天平21

二、電子天平23

三、樣品的稱量方法24

【技能訓練1】天平稱量練習25

本章小結27

複習思考題29

自測題29

第二章 酸鹼滴定法31

案例一 工業硫酸含量的測定31

案例分析31

理論基礎31

一、溶液的酸鹼性與pH31

二、酸鹼指示劑35

三、強酸（鹼）滴定強鹼（酸）基本原理37

技能基礎38

一、移液管和吸量管的使用38

二、容量瓶的使用39

三、滴定管的使用40

四、酸鹼標準滴定溶液的製備45

五、滴定結果計算46

【技能訓練2】0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的製備47

【技能訓練3】0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的製備48

【技能訓練4】工業硫酸含量的測定49

案例二 工業冰乙酸含量的測定50

案例分析50

理論基礎50

一、強鹼滴定弱酸基本原理50

二、強酸滴定弱鹼基本原理53

【技能訓練5】工業冰乙酸含量的測定54

【技能訓練6】氨水中氨含量的測定55

案例三混合鹼的分析56

案例分析57

理論基礎57

一、多元酸（鹼）和混合酸（鹼）的滴定條件57

二、混合鹼的測定原理58

【技能訓練7】燒鹼中NaOH和Na2CO3含量的測定61

本章小結62

複習思考題64

自測題65

第三章 配位滴定法68

案例一 EDTA標準滴定溶液的製備68

案例分析68

理論基礎68

一、EDTA的性質69

二、EDTA與金屬離子的配位特點70

三、金屬指示劑70

技能基礎71

一、EDTA標準滴定溶液的製備71

二、金屬指示劑的使用注意事項72

【技能訓練8】0?02mol/LEDTA標準滴定溶液的製備73

案例二 工業硫酸鋅（ZnSO4?7H2O）中鋅含量的測定75

案例分析75

理論基礎76

一、配合物的穩定常數76

二、影響配位平衡的主要因素76

三、EDTA配合物的條件穩定常數78

四、配位滴定曲線79

技能基礎79

一、單一金屬離子滴定可行性的判斷和酸度的選擇79

二、計算示例80

【技能訓練9】工業硫酸鋅（ZnSO4?7H2O）中鋅含量的測定81

【技能訓練10】鎳鹽中鎳含量的測定82

案例三 水的總硬度的測定83

案例分析84

理論基礎84

水中硬度概述84

技能基礎84

提高配位滴定選擇性的方法84

【技能訓練11】水中硬度的測定86

本章小結88

複習思考題89

自測題90

第四章 沉澱滴定法93

案例一 食品中NaCl含量的測定93

案例分析93

理論基礎93

一、溶度積原理93

二、分步沉澱95

三、莫爾法96

技能基礎97

一、硝酸銀標準滴定溶液的製備97

二、莫爾法滴定條件的控制97

三、計算示例98

【技能訓練12】硝酸銀標準滴定溶液[c（AgNO3）=0.1mol/L]的製備99

【技能訓練13】水中氯含量的測定100

案例二 復混肥料(複合肥料)中氯離子含量的測定101

案例分析101

理論基礎101

佛爾哈德法101

技能基礎102

一、硫氰酸銨標準滴定溶液的製備102

二、佛爾哈德法測定條件的控制103

三、計算示例103

【技能訓練14】硫氰酸銨標準滴定溶液的製備103

【技能訓練15】復混肥料中氯離子含量的測定105

本章小結106

複習思考題107

自測題108

第五章 氧化還原滴定法110

案例一 工業過氧化氫中H2O2含量的測定110

案例分析110

理論基礎111

一、能斯特方程和電極電位111

二、氧化還原滴定中的指示劑112

三、高錳酸鉀法114

技能基礎114

一、高錳酸鉀標準滴定溶液的製備115

二、高錳酸鉀法有關計算115

【技能訓練16】KMnO4標準滴定溶液的製備116

【技能訓練17】H2O2含量的測定118

案例二 鐵礦石中全鐵含量的測定119

案例分析119

理論基礎119

重鉻酸鉀法119

技能基礎120

一、重鉻酸鉀標準滴定溶液的製備120

二、重鉻酸鉀法有關計算120

【技能訓練18】重鉻酸鉀標準滴定溶液的製備121

【技能訓練19】鐵礦石中全鐵量的測定122

案例三 膽礬中CuSO4?5H2O含量的測定123

案例分析123

理論基礎123

碘量法123

技能基礎124

一、碘標準滴定溶液的製備124

二、硫代硫酸鈉標準滴定溶液的製備125

三、澱粉指示劑的使用注意事項126

四、碘量法的誤差控制126

五、計算示例126

【技能訓練20】硫代硫酸鈉標準滴定溶液的製備127

【技能訓練21】碘標準滴定溶液的製備128

【技能訓練22】膽礬中CuSO4?5H2O含量的測定129

本章小結130

複習思考題132

自測題132

第六章 分光光度法135

案例一 水中揮發酚含量的測定135

案例分析135

理論基礎136

一、光的性質與吸收光譜136

二、分光光度法及其特點138

三、光吸收定律——朗伯?比爾定律138

四、顯色反應及顯色劑140

五、單組分定量測定方法141

技能基礎143

一、分光光度計的構造和工作原理143

二、分光光度計的使用方法145

三、UV?7504型紫外?可見光分光光度計簡介146

四、分光光度計的維護與保養147

五、朗伯-比爾定律有關計算149

【技能訓練23】水中微量酚含量的測定150

案例二 化工產品中鐵含量的測定152

案例分析152

理論基礎152

一、顯色條件的選擇與干擾消除方法152

二、儀器測量條件的選擇154

技能基礎155

一、分光光度法的應用155

二、分光光度計常見故障的排除158

【技能訓練24】化工產品中鐵含量的測定158

本章小結160

複習思考題162

自測題162

第七章 氣相色譜法165

案例一 大氣中一氧化碳含量的測定165

案例分析165

理論基礎166

一、色譜法及其分類、特點166

二、氣相色譜分析流程167

三、色譜圖及相關術語168

四、氣固色譜及其分離原理170

五、氫火焰離子化檢測器170

技能基礎171

一、氣相色譜儀的結構與使用171

二、微量注射器的使用175

三、標準曲線法及其應用176

四、氣相色譜儀的維護與保養178

【技能訓練25】大氣中一氧化碳含量的測定180

案例二 苯、甲苯、二甲苯混合樣品的色譜分析182

案例分析182

理論基礎182

一、氣液色譜及其分離原理182

二、塔板理論及柱效能指標183

三、色譜柱總分離效能指標——分離度184

四、熱導池檢測器185

技能基礎186

一、氣液色譜柱的製備187

二、色譜定性分析方法188

三、色譜定量分析方法——歸一化法189

四、氣相色譜儀常見的故障及排除方法190

【技能訓練26】苯、甲苯、二甲苯混合樣品的色譜分析191

案例三 乙醇中微量水分的測定192

案例分析192

技能基礎192

內標法192

【技能訓練27】乙醇中微量水分的測定193

案例四丁醇異構體色譜分離條件的選擇194

案例分析194

理論基礎194

速率理論194

技能基礎196

色譜操作條件的選擇方法196

【技能訓練28】色譜操作條件的選擇198

本章小結199

複習思考題201

自測題201

第八章 電位分析法205

案例一 飲用水pH的測定205

案例分析205

理論基礎206

一、電位分析法及其分類、特點206

二、電位分析法理論依據207

三、pH玻璃電極207

四、參比電極209

五、pH的直接電位法測定210

技能基礎211

一、pH測量儀器——酸度計211

二、測定pH時電極的使用注意事項214

三、pH標準緩衝溶液的配製215

【技能訓練29】水樣pH的測定216

案例二 磷礦石中氟含量的測定217

案例分析217

理論基礎218

一、離子選擇性電極218

二、pX的直接電位法測定222

技能基礎223

一、pX測量儀器——離子計223

二、定量分析方法224

三、影響直接電位法測定準確度的因素226

【技能訓練30】磷礦石中氟含量的測定227

案例三 錳礦石中錳含量的測定229

案例分析229

理論基礎229

一、電位滴定法229

二、惰性金屬電極230

技能基礎230

一、電位滴定終點的確定方法230

二、電位滴定法中電極的選擇232

三、自動電位滴定儀及其使用方法232

【技能訓練31】錳礦石中錳含量的測定（電位滴定法）235

本章小結236

複習思考題238

自測題239

自測題答案241

附錄245

附錄1 相對原子質量(Ar)表245

附錄2 化合物的摩爾質量(M)表245

附錄3 常用酸鹼指示劑及其配製方法247

附錄4 常用緩衝溶液的配製248

附錄5 弱酸（鹼）在水中的離解常數（25℃，I=0）249

附錄6 配合物的穩定常數（18～25℃，I=0?1）251

附錄7 標準電極電位252

附錄8 條件電極電位256

附錄9 難溶化合物的活度積(K?sp)和溶度積(K?sp,25℃)257

參考文獻259