苄索氯銨

本方法規定了採用液相色譜法測定化妝品中苄索氯銨（121-54-0）方法。

本方法適用於膏霜類、乳液類和水類化妝品中苄索氯銨的測定。

樣品在經過提取後，經高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測器檢測，峯面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對苄索氯銨的檢出限、定量下限、檢出濃度和最低定量濃度如表1所示。

表1

除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為一級實驗用水。

3.1 苄索氯銨，純度≥99%。

3.2 甲醇，色譜純。

3.3 醋酸銨，色譜純。

3.4 冰醋酸，優級純。

3.5 標準儲備液：取苄索氯銨各0.05g，精確至0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解並定容，搖勻，配成質量濃度為1g/L的標準儲備溶液。

3.6 標準工作溶液：配製濃度分別為5mg/mL、20mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、80mg/mL和100 mg/mL的苄索氯銨的混合標準工作溶液。

4.1 高效液相色譜儀：具有二極管陣列檢測器。

4.2 分析天平：感量0.0001g。

4.3 分析天平：感量0.001g。

4.4 精密pH計：精度0.01。

4.5 渦旋振盪器。

4.6 超聲波清洗器。

5.1 樣品前處理

稱取樣品0.5g，精確至0.001g，置於25mL具塞刻度管中，加入20 mL甲醇（3.2），渦旋振盪1 min，超聲（功率：400W）提取15min，取出，冷卻至室温後用甲醇（3.2）定容至25mL，混勻，經0.45 mm濾膜過濾，濾液作為待測樣液，備用。

5.2 測定

5.2.1 色譜條件

色譜柱：CN 柱，250 mm×4.6mm，5 mm；

流動相：甲醇+0.1mol/L醋酸銨緩衝溶液（冰醋酸調pH至5.0）（75+25）；

流速：1.0 mL/min；

檢測波長：260nm；

柱温：25℃；

進樣量：20μL。

5.2.2 測定方法

取標準工作溶液分別進樣，以目標峯面積為縱座標，標準溶液濃度為橫座標進行線性迴歸，建立三條標準工作曲線。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峯面積，分別代入三條標準工作曲線上，得出苄索氯銨、勞拉氯銨和西他氯銨的質量濃度。按“6計算”，計算樣品中苄索氯銨的含量。

5.3 平行實驗

按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

式中：

w ——化妝品中苄索氯銨質量分數，%；

m —— 樣品取樣量，g；

ρ—— 從標準工作曲線上查得的待測樣液中苄索氯銨的質量濃度，mg/mL；

V—— 樣品定容體積，mL；

D —— 稀釋倍數。

7 回收率與精密度

方法的回收率為87%～107.3%，相對標準偏差小於6%（n=6）。

苄索氯銨

苄基二甲基[2-[2-[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯氧基]乙氧基]乙基]氯化銨;氯化苯乙鎓;苄乙銨;氯化苄氧乙銨;氯化苯齊松

Benzethonium chloride

Hyamine?1622 solution; Hyamine?1622; (Diisobutylphenoxyethoxyethyl)dimethylbenzylammonium chloride; Hyamine 1622; Hyamine(rg 1622~Phemerol chloride; (Diisobutylphenoxyethoxyethyl)dimethylbenzylammo-nium chloride; Benzethenium chloride; ; N-benzyl-N,N-dimethyl-2-{2-[4-(2,4,4-trimethylpentan-2-yl)phenoxy]ethoxy}ethanaminium; N-benzyl-N,N-dimethyl-2-{2-[4-(2,4,4-trimethylpentan-2-yl)phenoxy]ethoxy}ethanaminium chloride

CAS:121-54-0

EINECS:204-479-9分子式:C27H42ClNO2分子量:448.0809分子結構:危險標誌:-風險術語:R22:;

R36:;

安全術語:S24/25:;

片狀晶體。Melting_point164-166℃，易溶於水形成泡沫狀肥皂水樣溶液，溶於乙醇、丙酮、氯仿。1%水溶液的為pH4.8-5.5。

熔點:162-166℃相對密度:-溶解性:1-5 g/100 mL at 18℃

苄索氯銨穩定，水溶液可以熱壓滅菌。

散裝原料藥氣密保存於陰涼、乾燥和避光處。