原子熒光光度計

基態原子吸收光源的能量而變成激發態，激發態原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關係,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。

（a）共振熒光----原子吸收的逆過程， 吸收的能量和釋放的能量相等。E=hv=hc/λ

（b）非共振熒光----能量不相等，非共振熒光線

熒光猝滅，使用氬氣做載氣和屏蔽氣，氬氣作用：

（a）載氣（內氣：包括產生的氫化物蒸汽、氫氣）

（b）屏蔽氣（防止氫化物被氧化、抑制熒光猝滅、穩定原子化環境）

分成四部分：光源、蒸汽發生系統（斷續流動和自動進樣）、原子化系統、檢測系統。

高強度空心陰極燈：純度高、不自吸、發光穩定、無光譜干擾、壽命長 （3000mAh），儀器燈電流是峯—峯值。

三個透鏡，無色散元件

電熱屏蔽式石英爐，氬氫火焰

內氣----氫化物蒸汽、氬氣、氫氣

外氣----氬氣，作用如下：

（a）防止氫化物被氧化，提高原子化效率

（b）防止熒光猝滅

（c）保持原子化環境的相對穩定

（a）最主要特點就是原子化效率高，

（b）儘可能多產生基態原子

（c）採用氬氫焰，紫外透射好，減少光損失

（d）沒有背景發射，無粒子散射，干擾小

（e）穩定性好，只需要氬氣，無須額外燃氣

（f）低温原子化，温度不可調

（g）記憶效應小

（h）預原子化功能

（a）沒有基體干擾

（b）原子化效率高

（c）氫化物蒸汽易於原子化，共價氫化物易於解離成自由原子，不需要高温原子化

（d）不同價態的元素髮生氫化物反應的條件不同，因此可以做價態分析

（e）易於富集

按氫化物發生方法分類 ^[1] 

1、間斷氫化物（冷蒸氣）發生法

早期的AFS儀器均採用間斷法（手動），在發生器中先加入一定量的樣品溶液，然後加入硼氫化鈉溶液發生氫化物。優點是裝置簡單，但較難自動化。由於它所測得的原子熒光信號與許多因素有關（如氫化物傳輸效率、發生器與樣品體積、載氣流量和硼氫化鈉流量等）。因此，在實際操作中要保證得到高靈敏度及較好的重複性就必須控制好上述因素。

2、連續流動氫化物（冷蒸氣）發生法

連續流動法中，酸化後的樣品及硼氫化鈉溶液均以不同的流速泵入混合器中反應，反應產生的氣液混合物經氣液分離器分離，廢液被排出，含有氫化物的氣體送至原子化器中原子化和檢測。這種方法可以得到連續信號，但樣品和試劑的消耗量都較大，常規檢測中較少採用，多用於與液相色譜聯用測量中進行形態分析。

3、流動注射氫化物發生法

流動注射法與連續流動法類似，但樣品是通過採樣閥進行“採樣”、“注射”切換。由於樣品是間隔輸送到反應器中，因而所得的信號為峯型信號，這與連續流動法不同。此方法分析速度較快，但需要在流路中加入採樣閥，增加了故障點。目前國內儀器很少採用該技術。

4、 斷續流動氫化物（冷蒸氣）發生法

斷續流動是一種介於連續流動和流動注射之間的技術，其工作分為兩個步驟，首先用蠕動泵分別泵入樣品和還原劑，進樣量小於混合器前管路容積，稍經停頓並將進樣管換入載流中，再運行蠕動泵執行測量，可以得到峯型信號。信號峯的面積與樣品的濃度和進樣量相關，所以理想狀況下可通過控制進樣時間來實現不同量的進樣，從而達到自動配置標準曲線的目的。

實際使用中，斷續流動使用的蠕動泵是一種脈動進樣方式，會造成短期取樣量穩定性差，長期使用會因泵管疲勞造成取樣穩定性差。為了解決這個問題，劉明鍾等改進了斷續流動，在不改變硬件的基礎上，提出了間歇泵進樣方式，克服了連續進樣浪費試劑溶液、流動注射裝置複雜等缺點，是一種較為合理的自動式的氫化物發生進樣技術，目前國內大多數中檔儀器均採用了這一技術。

還有一種斷續流動是採用一個注射泵採樣，之後樣品和還原劑仍通過蠕動泵進入混合器進行反應，注射泵可精確定量樣品，能夠實現校正曲線的自動配置。

5、順序注射氫化物（冷蒸氣）發生法

順序注射被稱為新一代流動注射，由於採用注射泵替代蠕動泵，它克服了蠕動泵的脈動及長期使用老化從而引起信號漂移的問題，使儀器檢出限得到較大改進。另外，順序注射體系中，還原劑和樣品的進樣量可以準確的任意調節，所以能夠實現校正曲線的自動配置。最後順序注射體系中，樣品和還原劑的比例調節非常方便，對鉛、鎘等氫化物發生條件要求嚴格的元素可以很快調節到最佳狀態。此外，節省樣品和試劑也是順序注射的一大優勢。

順序注射原子熒光流路有兩種： ^[2]  I是由塞梅諾娃提出，其中使用一個注射泵，還原劑和樣品通過多位閥注入儲樣環，並在其中混合反應，產物隨載流流出，經氣液分離後由氬氣帶出並與氫氣混合後被AFS檢測。I ^[3]  I是由王建華等提出，其中有兩個注射泵，分別推動樣品和還原劑，樣品通過多位閥加入，並在儲樣環中與載流均勻混合，混合液與還原劑通過混合器反應，反應產物經氣液分離後進入AFS檢測。目前的順序注射多采用第II種流路。

6、氣動控制順序流動注射氫化物（冷蒸氣）發生法

氣動控制順序流動注射是使用一個注射泵採樣，之後樣品和還原劑通過氣動控制進入混合器進行反應，注射泵可精確定量樣品，能夠實現校正曲線的自動配置；另外，氣動控制代替蠕動泵，也避免了蠕動泵的缺點。

儀器可以分為單道、雙道和多道（含三道及三道以上）。

1、單道原子熒光

一次進樣只能測一種元素，因儀器體積小、重量輕，一般用於便攜式原子熒光。

2、雙道原子熒光

一次處理樣品，一次進樣可以得到兩種元素的結果，目前國內原子熒光大多為雙道儀器。

3、多道原子熒光（含三道及三道以上）

一次進樣可得到三種以上元素的結果，可以提高工作效率，節約試劑，降低測試成本。缺點是各元素測量條件不同，只能互相遷就，或以某個元素的條件為主，這樣降低了儀器的靈敏度和準確度。目前四道原子熒光已發展到極致，再多的通道已沒有實際意義。

激發光源是有漂移的，特別是汞燈漂移比較嚴重，導致長期測量穩定性差。

1、無激發光源校正功能

大多數儀器沒有激發光源校正功能。測汞時要想得到比較穩定的測量結果，需要提前預熱好儀器和汞燈，並且儘量保持實驗室温度恆定，汞的穩定性在一定程度上會得到改善。

2.具有激發光源校正功能

近幾年新出的儀器有的具有激發光源校正功能，一般有單道校正和多道校正。單道校正即對一固定通道進行校正，一般針對汞燈校正；多道校正一般可對所有通道進行校正。激發光源校正功能有效解決了激發光源導致的長期穩定性問題。

目前原子熒光光譜分析已經獲得了分析人員的公認，是原子吸收光譜分析、原子發射光譜分析的一種有效補充，在國內已獲得廣泛的應用。在多種元素、多個領域中均建立了相關標準。

（AES）

從激發光源的類別分為火花、電弧、直流等離子體（DCP）、微波等離子體（MWP）、和電感耦合等離子體（ICP）等

（AAS）

從原子化器上分為火焰和無火焰，從扣背景方式上有塞曼、氘燈、自吸；

（AFS）

光源主要是空心陰極燈，全部採用蒸汽發生技術，主要分為色散和無色散，以及進樣方式上有蠕動泵和注射泵，原子化器有所區別；

食品廠、藥品廠、化妝品廠、飼料廠、高校、研究所等單位對十二種重金屬含量的分析。

市面上的原子熒光光度計產品，使用的均是氫化法原子熒光，最多可對十二種重金屬含量的分析。

火焰法-氫化法聯用原子熒光光譜儀各系統集合了氫化法與火焰法原子熒光光譜儀各系統特點。

拓寬了檢測元素範圍，可進行As（砷）、Sb（銻）、Bi（鉍）、Pb（鉛）、Sn（錫）、Te（碲）、Se（硒）、Zn（鋅）、Ge（鍺）、Cd（鎘）、Hg（汞），Au(金)、Ag（銀）、Cu（銅）、Fe(鐵)、Co(鈷)、Ni(鎳)、Cr（鉻）18種元素的痕量分析檢測。火焰法原子熒光所測試的元素靈敏度比原子吸收火焰法提高2-3個數量級，接近原子吸收石墨爐的檢出限。