酚試劑

中文別名： 3-甲基-2-苯並噻唑啉酮腙鹽酸鹽水合物；3-甲基-2-苯並噻唑酮腙鹽酸鹽；MBTH鹽酸鹽；Sawicki's 試劑

英文別名： MBTHSawicki's Reagent3Methyl2benzothiazolinone hydrazone hydrochlide monohydrate；

3-Methyl-2-benzothiazolinonehydrazone Hydrochloride Monohydrate；MBTH Hydrochloride；Sawicki's Reagent；Besthorn's hydrazone；2-Hydrazono-3-methylbenzothiazoline hydrochloride

CAS號： 38894-11-0

分子式： C8H12ClN3OS

分子量： 233.72

性狀：類白色至淡黃色粉末

熔點：270-274℃ (分解)

光度法測定脂肪醛的試劑；測定粘多糖中的己糖胺，光度法測定環境樣品中的痕量硒

C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl　

AR標準：

外觀：白色至淺灰色粉末

紅外光譜鑑別：符合

純度（以幹物質計） ≥98.0% (銀量滴定)

醛類分析試驗：合格

乾燥損失：＜8%

羥基基團靈敏性測試：合格

貯存：密封保存

本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水；所用的試劑純度一般為分析純。

1.1吸收液原液：稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱MBTH]，加水溶解，傾於100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩定三天。

1.2吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即為吸收液。採樣時，臨用現配。

1.3 1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨[NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O]用0.1mol/L鹽酸溶解，並稀釋至100ml。

2.1大型氣泡吸收管：出氣口內徑為1mm，出氣口至管底距離等於或小於5mm。

2.2恆流採樣器：流量範圍0～1L/min。流量穩定可調，恆流誤差小於2%，採樣前和採樣後應用皂沫流量計校準採樣系列流量，誤差小於5%。

2.3具塞比色管：10ml。

2.4分光光度計：在630nm測定吸光度。

用一個內裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，採氣10L。並記錄採樣點的温度和大氣壓力。採樣後樣品在室温下應在24h內分析。

4.1標準曲線的繪製

取10ml具塞比色管，用甲醛標準溶液按下表製備標準系列。

各管中，加入0.4ml，1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1cm比色皿，以在波長630nm 下，以水參比，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫座標，吸光度為縱座標，繪製曲線，並計算迴歸斜率，以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg（微克/吸光度）。

採樣後，將樣品溶液全部轉入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合併使總體積為5ml。按繪製標準曲線的操作步驟（見9.1）測定吸光度(A)；在每批樣品測定的同時，用5ml未採樣的吸收液作試劑空白，測定試劑空白的吸光度（A0）。

6.1 將採樣體積按公式（2）換算成標準狀態下采樣體積

V0=Vt·T0/（273+t）·P/P0…………………………（2）

式中：V0――標準狀態下的採樣體積，L；

Vt――採樣體積，L=採樣流量（L/min）×採樣時間（min）；

t――採樣點的氣温，℃；

T0――標準狀態下的絕對温度273K；

P――採樣點的大氣壓力，kPa；

P0――標準狀態下的大氣壓力，101kPa。

6.2空氣中甲醛濃度按公式（3）計算

C=（A-A0）×Bg/V0…………………………（3）

式中：C――空氣中甲醛mg/m；

A――樣品溶液的吸光度；

A0――空白溶液的吸光度；

Bg――由9.1項得到的計算因子，微克/吸光度；

V0――換算成標準狀態下的採樣體積，L。

7.1測量範圍

用5ml樣品溶液，本法測定範圍為0.1～1.5μg；採樣體積為10L時，可測濃度範圍0.01～0.15mg/m。

7.2靈敏度

本法靈敏度為2.8微克/吸光度

7.3檢出下限

本標檢出0.056μg甲醛。

7.4干擾及排除

10μg酚、2μg醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時，使測定結果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器，予以排除。

8.5

當甲醛含量為0.1，0.6，1.5μg/5ml時，重複測定的變異係數為5%、5%、3%。

當甲醛含量0.4～1.0μg/5ml時,樣品加標準的回收率為93～101%。