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熔點測定法
鎖定
- 中文名
- 熔點測定法
- 方法種類一
- 測定易粉碎的固體藥品
- 方法種類二
- 測定不易粉碎的固體藥品
- 方法種類三
- 測定凡士林或其他類似物質
熔點測定法基本信息
熔點測定法方法種類
依照待測物質的性質不同,測定法分為下列3種。各品種項下未註明時,均係指第
一法。
熔點測定法第一法
測定易粉碎的固體藥品
取供試品適量,研成細粉,除另有規定外,應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可採用105℃乾燥;熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥,如恆温減壓乾燥。
分取供試品適量,置熔點測定用毛細管(簡稱毛細管,由中性硬質玻璃管製成,長9cm以上,內徑0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封;當所用温度計浸入傳温液在6cm以上時,管長應適當增加,使露出液麪3cm以上)中,輕擊管壁或藉助長短適宜的潔淨玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上,將毛細管自上口放入使自由落下,反覆數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將温度計(分浸型,具有0.5℃刻度,經熔點測定用對照品校正)放入盛裝傳温液(熔點在80℃以下者,用水;熔點在80℃以上者,用硅油或液狀石蠟)的容器中,使温度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(用內加熱的容器,温度計汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上);加入傳温液以使傳温液受熱後的液麪適在温度計的分浸線處。將傳温液加熱,俟温度上升至較規定的熔點低限約低10℃時,將裝有供試品的毛細管浸入傳温液,貼附在温度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定),位置須使毛細管的內容物部分適在温度計汞球中部;繼續加熱,調節升温速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,加熱時須不斷攪拌使傳温液温度保持均勻,記錄供試品在初熔至全熔時的温度,重複測定3次,取其平均值,即得。
熔點測定法第二法
測定不易粉碎的固體藥品
取供試品,注意用盡可能低的温度熔融後,吸入兩端開口的毛細管(同第一法,但管端不熔封)中,使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時,或置冰上放冷不少於2小時,凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在温度計(同第一法)上,使毛細管的內容物部分適在温度計汞球中部。照第一法將毛細管連同温度計浸入傳温液中,供試品的上端應適在傳温液液麪下約10mm處;小心加熱,俟温度上升至較規定的熔點低限尚低約5℃時,調節升温速率使每分鐘上升不超過0.5℃,至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀温度計上顯示的温度,即得。
熔點測定法第三法
測定凡士林或其他類似物質
取供試品適量,緩緩攪拌並加熱至温度達90~92℃時,放入一平底耐熱容器中,使供試品厚度達到12mm±1mm,放冷至較規定的熔點上限高8~10℃;取刻度為0.2℃、水銀球長18~28mm、直徑5~6mm的温度計(其上部預先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽),使冷至5℃後,擦乾並小心地將温度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中,直至碰到容器的底部(浸沒12mm),隨即取出,直立懸置,俟黏附在温度計球部的供試品表面渾濁,將温度計浸入16℃以下的水中5分鐘,取出,再將温度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中,塞緊,使温度計懸於其中,並使温度計球部的底端距試管底部約為15mm;將試管浸入約16℃的水浴中,調節試管的高度使温度計上分浸線同水面相平;加熱使水浴温度以每分鐘2℃的速率升至38℃,再以每分鐘1℃的速率升温至供試品的第一滴脱離温度計為止;檢讀温度計上顯示的温度,即可作為供試品的近似熔點。再取供試品,照前法反覆測定數次;如前後3次測得的熔點相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點;如3次測得的熔點相差超過1℃時,可再測定2次,並取5次的平均值作為供試品的熔點。
熔點測定法注意事項
“全熔”係指供試品全部液化時的温度。