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棓丙酯
鎖定
棓丙酯化合物為乳白色針狀結晶或白色至淡黃褐色結晶性粉末,無臭,稍有苦味,熔點150℃。對熱較穩定,遇光有利於分解,遇銅、鐵離子呈紫色或暗綠色,有吸濕性。易溶於熱水、乙醇、丙二醇、甘油、棉子油、豬油、花生油和乙醚,難溶於冷水。0.25%的水溶液PH約為5.5。
棓丙酯化合物
棓丙酯基本信息
中文名稱:棓丙酯;
中文別名:沒食子酸丙酯;五倍子酸丙酯;五棓子酸丙酯; 棓酸丙酯;3,4,5-三羥基苯甲酸正丙酯;3,4,5-三羥基苯甲酸丙酯;丙基-3,4,5-三羥基苯甲酸酯;沒食子酸正丙酯;倍酸丙酯;
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英文名稱:Propyl gallate
英文別名:3,4,5-trihydroxybenzoic acid propyl ester;FEMA 2974;Gallic acid propyl ester;gallic acid propyl ester;N-propyl gallate;tenoxpg;3,4,5-Trihydroxybenzoic acid propyl ester;PROGALLIN P; FEMA 2947;Propyl 3,4,5-trihydroxybenzoate;n-propyl 3,4,5-trihydroxybenzoate;Sustane PG;nipa49;
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精確質量:212.06800
PSA:86.99000
LogP:1.37020
棓丙酯物化性質
穩定性:常温常壓下穩定
儲存條件:0-6ºC
棓丙酯安全信息
信號詞:警告
警示性聲明:P280
WGK Germany:2
危險品標誌:Xn
棓丙酯生產方法
1. 由沒食子酸與丙醇酯化而得。將沒食子酸、丙醇、苯、硫酸及對甲苯磺酸加入搪玻璃反應鍋,加熱脱水,回收苯,放置2h。倒入水中,再放置24h。甩濾得到粗品,粗品溶解於乙醇,過濾,將濾液加入水中結晶,過濾、乾燥即得成品。
[1]
五倍子中含有50%~70%的單寧,單寧經酶鷦或水解可得沒食子酸。
(1)發酵法:將風乾的五倍子破碎至0.5~1.0cm,篩去含蟲粉,用4倍的水於40~60℃下浸提18h;採用逆循環法共浸提4次,使最終浸提液達相對密度1.058;浸提液在50~60℃下用5%的活性炭保温攪拌脱色4h;趁熱過濾,濾渣用水洗滌4次。合併濾液和洗液,於60℃下減壓濃縮,得到30%~35%的單寧溶液;將其冷至室温後接入總液量2%的黑麴黴種子,在30℃左右發酵8~9d,以清水洗滌沉澱物得粗沒食子酸,再重結晶即得成品。
(2)水解法 將280kg 95%的硫酸加入1670kg 20%的單寧溶液,在105℃下攪拌水解6h,或將150kg 95%的硫酸加入1670kg 20%的單寧溶液,在133~135℃和0.18~0.20MPa下攪拌反應2h。反應物冷卻至10℃:析出結晶,分離得粗品;再將其溶解於70~80℃的水中,加入總液量5%的活性炭,保温攪拌10min,趁熱過濾;濾液冷卻至室温,靜置12h,結晶、分離得第一次脱色精品;將其用同樣的方法重結晶一次得第二次脱色精品,經乾燥可得200kg的成品。
PG的合成
在帶分水裝置的燒瓶中加入0.1mol沒食子酸、0.3mol丙醇、20mL苯或60~80℃石油醚和0.01~0.04mol對甲苯磺酸,加熱迴流至無明顯水分出時止;把反應混合物(呈淺紫紅色)先常壓後減壓蒸出過量的丙醇和帶水劑;在不斷的攪拌下,趁熱將剩餘物倒入冷水中,抽濾後先後用稀鹼液和水洗至中性,再脱色、用水重結晶,並於80℃烘乾得熔點147~148"C的白色針狀結晶,收率87.2%~89.5%。
用70%的高氯酸代替對甲苯磺酸,收率88.1%~88.6%。
棓丙酯毒性
棓丙酯使用限量
GB 2760-2001:食用油脂、油炸食品、乾魚製品、餅乾、方便麪、速煮麪、果仁罐頭、醃臘肉製品,0.1g/kg;膠姆糖膠基,GMP。與BHA、BHT合用時此兩者總量不得超過0.1g/kg。
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棓丙酯食品添加劑最大允許使用量
添加劑中文名稱 | 允許使用該種添加劑的食品中文名稱 | 添加劑功能 | 最大允許使用量(g/kg) |
沒食子酸丙酯 | 膠基糖果 | 膠基糖果中基礎劑物質 | 按生產需要適量使用(有特別規定的除外) |
沒食子酸丙酯 | 油炸食品 | 抗氧化劑 | 0.1 |
沒食子酸丙酯 | 風乾、烘乾、壓乾等水產品 | 抗氧化劑 | 0.1 |
沒食子酸丙酯 | 醃臘肉製品類(如鹹肉、臘肉、板鴨、中式火腿、臘腸等) | 抗氧化劑 | 0.1 |
沒食子酸丙酯 | 餅乾 | 抗氧化劑 | 0.1 |
沒食子酸丙酯 | 方便米麪製品 | 抗氧化劑 | 0.1 |
沒食子酸丙酯 | 膠基糖果 | 抗氧化劑 | 0.4 |
沒食子酸丙酯 | 堅果與籽類罐頭 | 抗氧化劑 | 0.1 |
沒食子酸丙酯 | 脂肪,油和乳化脂肪製品 | 抗氧化劑 | 0.1 |
棓丙酯藥典標準
棓丙酯來源(名稱)、含量(效價)
棓丙酯性狀
棓丙酯熔點
本品的熔點(2010年版藥典二部附錄ⅥC)為148~150℃。
棓丙酯鑑別
棓丙酯檢查
取本品1.0g,加乙醇20ml溶解後,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號標準比色液(2010年版藥典二部附錄ⅨA 第一法)比較,不得更深。
取本品適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.50mg的溶液,作為供試品溶液;另取沒食子酸對照品適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.10mg的溶液,作為對照品溶液;精密量取供試品溶液與對照品溶液各1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峯的峯高為滿量程的10%~20%,再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峯保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有與沒食子酸保留時間一致的色譜峯,按外標法以峯面積計算,不得過0.1%,其他各雜質峯面積的和不得大於對照溶液主峯面積(0.5%)。
取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過0.5%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H 第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
取本品0.67g,加無水碳酸鈉1g,加水少量,攪拌均勻,乾燥後,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J),應符合規定(0.0003%)。
棓丙酯含量測定
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(45:55)(用磷酸調節pH值至3.0)為流動相;檢測波長為272nm。取棓丙酯與沒食子酸對照品各適量,加流動相溶解並稀釋製成每1ml中約含棓丙酯0.25mg與沒食子酸1.25μg的混合溶液,作為系統適用性試驗溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,棓丙酯峯與沒食子酸峯之間的分離度應大於10。
取本品,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中約含25μg的溶液,精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取棓丙酯對照品,同法測定。按外標法以峯面積計算,即得。
棓丙酯化合物藥品
棓丙酯藥品名稱:
【英文名稱】Propylgallate and Sodium Chloride Injection
【漢語拼音】Bei Bing Zhi Lv Hua Na Zhu She Ye
棓丙酯成份:
分子式:C10H12O5
分子量:212.20 輔料:無。
棓丙酯所屬類別:
化藥及生物製品>>血液系統藥物>>抗凝血藥>>其他抗凝血藥
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化藥及生物製品>>神經系統藥物>>腦血管藥
棓丙酯適應症:
棓丙酯規格:
棓丙酯用法用量:
棓丙酯不良反應:
棓丙酯禁忌:
棓丙酯注意事項:
棓丙酯毒性研究
急性毒性試驗,小鼠靜脈注射的LD50為311.13mg/kg±5.31mg/kg。亞急性毒性實驗表明本品對肝腎功能均無明顯影響。Ames實驗為陰性。
棓丙酯貯藏:
棓丙酯包裝:
棓丙酯有效期:
暫定一年