山梨醇酐單硬脂酸酯（司盤60）

中華人民共和國衞生部於2011年11月21日發佈了關於山梨醇酐單硬脂酸酯的食品安全國家標準，現行標準號為 GB 19301-2010，該標準替代了GB 13481—2010《食品安全國家標準食品添加劑山梨醇酐單硬脂酸酯（司盤60）》（現已廢止），由自2011年12月21日起開始實施。

2011年11月21日，中華人民共和國衞生部發布了《食品安全國家標準 食品添加劑 山梨醇酐單硬脂酸酯（司盤60）》，標準號GB 13481-2011。 ^[1] 

感官要求應符合表1的規定。 ^[2] 

理化指標應符合表2 的規定。 ^[2] 

樣品通過皂化水解，經酸化後生成的脂肪酸和多元醇，通過反覆萃取分離及濃縮乾燥，得到回收的脂肪酸的質量，稱量計算脂肪酸的質量分數。

氫氧化鉀，乙醇（95%），石油醚，硫酸溶液：1+2。

皂化：稱取約25g 實驗室樣品，精確至0.01g。置於500mL 燒瓶中，加入250mL 乙醇（95%）和7.5g 氫氧化鉀。連接冷凝器，置於水浴中加熱迴流2h。將皂化物轉移至800mL 燒杯中，用約200mL水洗滌燒瓶並轉移至該燒杯中。將燒杯置於水浴中，蒸發直至乙醇揮發逸盡。用熱水調節溶液的體積至約250mL，為溶液A。

酸化、萃取分離：在加熱攪拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入過量約10%的硫酸溶液，冷卻分層。將上層凝固物轉移至預先在80℃質量恆定的250mL燒杯中，用20mL熱水洗滌3次，冷卻後將洗液與下層溶液合併於500mL分液漏斗中，用100mL石油醚提取3次，靜置分層。將下層溶液B轉移至800mL燒杯中；合併石油醚提取液於第二個500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗滌。下層水洗液與溶液B合併為溶液C，留作測定多元醇含量用；轉移上層石油醚提取液於盛凝固物的燒杯中，置於水浴中濃縮至100mL，於80℃乾燥至質量恆定，得到回收的凝固物D作為脂肪酸的質量。稱量後的凝固物D用於脂肪酸酸值的測定。 ^[2] 

無水乙醇，100g/L氫氧化鉀溶液。

用氫氧化鉀溶液中和脂肪酸測定實驗中得到的溶液C 至pH 為7（用pH 試紙檢驗）。將此溶液置於水浴中蒸發至白色結晶析出。然後4次用150mL 熱無水乙醇提取殘留物中的多元醇，合併提取液， 用G4 玻璃漏斗過濾，無水乙醇洗滌。濾液轉移至另一個800mL 燒杯中，置於水浴中濃縮至約100mL。再轉移至預先在80℃質量恆定的250mL 燒杯中，繼續蒸發至粘稠狀。在80℃乾燥至質量恆定，得到粘稠物E 作為回收多元醇的質量。稱量後的黏稠物E 用於多元醇顯色試驗。 ^[2] 

無水乙醇，0.5mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

稱取約3g 脂肪酸測定實驗中的凝固物D，精確至0.001g，置於錐形瓶中，加入50mL 無水乙醇溶解，必要時加熱。加入5 滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s 不褪色為終點。

按GB/T 7533進行。 ^[3]  取約3g 脂肪酸測定實驗中的凝固物D為試料。回收的脂肪酸的結晶點應≥ 53℃。

取約2g 脂肪酸測定實驗中的黏稠物E，加入2mL 鄰苯二酚溶液(100g/L)（現用現配），混勻，再加5mL 硫酸混勻，應顯紅色或紅褐色。

異丙醇，甲苯，0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

稱取約5g實驗室樣品，精確至0.0001g，置於錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點。

無水乙醇，40g/L氫氧化鉀乙醇溶液，0.5mol/L鹽酸標準滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

稱取約2.5g 實驗室樣品，精確至0.000 1g，置於250mL 磨口錐形瓶中，加入（25±0.02)mL 氫氧化鉀乙醇溶液，連接冷凝管，置於水浴中加熱迴流1 h，稍冷後用10mL 無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入5 滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現粉紅色，繼續滴定至紅色消失即為終點。

在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。 ^[2] 

吡啶，正丁醇，乙酰化劑（乙酸酐與吡啶按1+3 混勻，貯存於棕色瓶中），0.5mol/L氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

稱取約2.2g實驗室樣品，精確至0.0001g，置於250mL磨口錐形瓶中，加入（5±0.02)mL乙酰化劑，連接冷凝管，置於水浴中加熱迴流1h。從冷凝管上端加入10mL水於錐形瓶中，繼續加熱10min後，冷卻至室温。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。為校正遊離酸，稱取約10g實驗室樣品，精確至0.01g。置於錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。 ^[2] 

稱取約0.6g實驗室樣品，精確至0.0002g，置於25mL燒杯中，加入少量三氯甲烷，加熱溶解並轉移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷沖洗燒杯數次，一併轉入容量瓶中，稀釋至刻度。量取5mL±0.02mL該試樣溶液，按GB/T 6283 ^[4]  直接電量法測定。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.05%。

按GB 5009.76 砷斑法進行。 ^[5]  按“濕法消解”處理樣品，測定時量取10mL±0.02mL 試樣溶液（相當於1.0g 實驗室樣品）。限量標準液的配製：用移液管移取3mL±0.02mL 砷（As）標準溶液（相當於3μg As），與試樣同時同樣處理。

1.比色法（仲裁法）

按GB/T 5009.75進行。樣品的處理：稱取約2.5g實驗室樣品,精確至0.000 1g,置於50mL坩堝中，先在低温下炭化，然後在500℃～550℃灰化，冷卻後,加入5mL硝酸溶液（1+1），攪拌使之溶解，加水10mL轉移至25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.原子吸收光譜法

按GB 5009.12進行。 ^[6]  按GB/T 5009.75“幹法消解”處理樣品。採用石墨爐原子吸收光譜法時，可視樣品情況將試樣溶液進行適當的稀釋。