雙硫腙

1.按下述步驟製備。（1）苯肼二硫代甲酸苯肼鹽的製備。將13g苯肼溶於60ml乙醚中，滴加5.2ml二硫化碳。將生成的白色沉澱濾出，用乙醚洗滌，得約15g。（2）二苯二氨基硫脲的製備。將上述生成物置於燒杯中，在96-98℃的水浴上加熱，物料熔融後放出硫化氫而轉為淡黃以的膠狀物。若有氨氣放出，則移出熱浴，用水冷卻。再用冰冷卻。再用冰冷卻，加入15ml水無水乙醇，自冰浴中取出，攪拌下稍熱，這時膠狀物變成結晶狀產物，抽濾，用乙醇洗滌，得約7.5g。（3）雙硫腙的製備。將上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性鉀溶液（6g氫氧化鉀溶於60ml無水甲醇）中，在沸水浴上回流5min，取出在冰浴中冷卻。過濾，濾液用硫酸酸化至剛果紅試紙變色，析出深藍色沉澱。抽濾，將沉澱物再用苛性鉀溶液、硫酸處理一遍，抽濾後用水洗至無硫酸根存在。在40℃烘乾，得雙硫腙約3g。

2.將苯肼與甲苯的混合物冷卻至0℃以下，在攪拌下加入二硫化碳，並控制加入速度使反應温度維持在60～70℃，放置10min以上，再加熱升温至90～95℃，結晶溶解並開始反應。當析出大量結晶並使醋酸鉛試劑呈微棕色時，反應結束，冷卻後過濾，結晶依次用冷甲苯和乙醇洗滌，所得白色結晶即為二苯基硫代卡巴肼。然後，將二苯基卡巴肼加到氫氧化鉀的甲醇溶液中，加熱迴流5～10min，冰水冷卻至30℃左右，濾去不溶物，邊攪拌邊向濾液中加入0.5mol/L的硫酸水溶液至溶液對剛果紅試紙恰呈酸性，過濾所得結晶先用冷水洗滌，再溶5%的氫氧化鈉溶液，濾去不溶物，濾液用冰水冷卻，同時用冷的0.5mol/L的硫酸酸化至剛果紅試紙恰呈酸性，沉澱完全後過濾，濾出的結晶用冰水充分洗滌至SO₄ ^2-離子合格，抽乾後於40℃乾燥，即得成品二苯基硫代卡巴腙。過程反應為： ^[3] 

鉛的靈敏試劑，並用作測定鈷、銅、汞、鋅和銀等；絡合指示劑

密封陰涼避光保存