重量分析法

重量分析法簡稱重量法，是將被測組分與試樣中的其他組分分離後，轉化為一定的稱量形式，然後用稱量方法測定它的重量，再據此計算該組分的含量的定量分析法。根據待測組分與試樣中其他組分分離方法的不同，可以分為沉澱法、氣化法和電解法。

氣化重量法是用適當的方法使待測組分從試樣中揮發逸出後。再根據試樣質量的減少值或吸收待測組分的吸收劑質量的增加值來計算該組分含量的方法。例如，測定某純淨化合物結晶水的含量，可以加熱烘乾試樣至恆重，使結晶水全部氣化逸出，試樣所減少的質量就等於所含結晶水的質量。又如．測定某試樣中CO₂的含量，可以設法使CO₂全部逸出，用鹼石灰作為吸收劑來吸收，然後根據吸收前、後鹼石灰質量之差來計算CO₂的含量。

電解法又稱電重量法。重量分析法的全部數據都是由分析天平稱量獲得的，不需要基準物質或標準溶液進行比較。由於稱量誤差一般很小，如果分析方法可靠，操作細心，對常量組分的測定，通常能得到準確的分析結果，測定的相對誤差一般不大於0.1%。但重量法操作繁瑣，分析週期長，且不適用於微量分析和痕量組分的測定，因此應用受到限制。主要用於含量不太低的硅、硫、磷、鎢、鉬、鎳及稀土元素的精確測定和做仲裁分析。例如，要測定某試液中Cu²⁺的含量，可以通過電解使試液中的Cu²⁺。全部在陰極析出，電解前、後陰極質量之差就等於試液中Cu²⁺的質量。

沉澱法是重量分析法中應用最廣泛的一種方法，這種方法是以沉澱反應為基礎，將被測組分轉化成難溶化合物沉澱下來，再將沉澱過濾、洗滌、烘乾或灼燒，最後稱量沉澱的重量。根據沉澱的重量算出待測組分的含量。氣化法是通過加熱或在試樣中加入一種適當的試劑與試樣反應，使待測組分轉化成揮發性產物，以氣體形式排出，然後根據試樣的失重計算該組分的含量；或選擇一吸收劑將排出的氣體產物吸收，根據吸收劑重量的增加來計算該組分的含量。例如，測定試液中SO₄^2-的含量時，可加入過量BaCI₂作為沉澱劑，使SO₄^2-全部沉澱為BaSO₄，再將BaSO₄沉澱過濾、洗滌、灼燒，最後稱重，據此計算出SO₄^2-的含量。

重量分析法中的全部數據都是直接由分析天平稱量得來的，不需要像滴定分析法那樣還要經過與基準物質或標準溶液進行比較，也不需要用容量器皿測定的體積數據，因而沒有這些方面的誤差。因此，對於高含量組分的測定，重量分析法具有準確度較高的優點，測定的相對誤差一般不大於0．1%。重量分析法的不足之處是操作煩瑣，費時較長，對低含量組分的測定誤差較大。

1．對沉澱形式的要求

(1)沉澱的溶解度要小，以使沉澱反應有足夠的完全度。如果沉澱不完全，就會造成分析誤差。

(2)沉澱要純淨，要儘量避免雜質對沉澱的污染，以免引起測定誤差，同時沉澱要易於過濾和洗滌。要得到純淨並易於過濾的沉澱。就要根據晶形沉澱和無定形沉澱的不同特點而選擇適當的沉澱條件。

(3)沉澱要易於轉化為稱量形式。

2．對稱量形式的要求

(1)稱量形式的實際組成必須與化學式完全相符，這是對稱量形式最基本的要求。如果組成與化學式不相符，則不可能得到正確的分析結果。

(2)稱量形式必須穩定。穩定是指稱量形式不易吸收空氣中的水分和二氧化碳，在乾燥或灼燒時不易分解等。稱量形式如果不穩定，就無法準確稱量。

(3)稱量形式的相對分子質量應比較大。稱量形式的相對分子質量越大，被測組分在其中的相對含量越小，越可以減少稱重時的相對誤差，提高分析的準確度。 ^[2] 

由於重量分析法是直接用分析天平對物質進行稱量來測定物質的含量，因此，對含量高的成分，即常量成分的測定具有很高的準確度和精密度。一些常見的非金屬元素(如硅、磷、硫等)在樣品中通常是常量成分，因此，常用重量分析法進行測定。一些常見的金屬元素(如鐵、鈣、鎂等)在樣品中也通常是常量成分，因此，也常用重量分析法進行測定。

用重量分析法測定常量成分時，要根據樣品和待測成分的性質採用適當的分離方法和稱量形式。例如，在分析硅酸鹽中硅的含量時，一般是設法將硅酸鹽轉化為硅酸沉澱後，再灼燒為二氧化硅進行稱量。在分析含磷樣品中磷的含量時，一般是設法將磷全部轉化為正磷酸後，再用鉬酸鹽轉化為磷鉬雜多酸鹽沉澱，將沉澱烘乾後再進行稱量。在分析含鉀樣品中的鉀時，可用四苯硼鈉將K⁺沉澱為四苯硼鉀後再烘乾進行稱量。

一些化學性質相近的物質常常共存於混合物中，將這些性質相近的物質完全分離開有時比較麻煩。此時可將重量分析法與滴定分析法或其他分析法相結合，測出這些物質的總質量和總物質的量，然後通過計算分別求出各自的含量。