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謝樂公式
鎖定
- 中文名
- 謝樂公式
- 別 名
- Scherrer公式
- 發明者
- 荷蘭著名化學家德拜
謝樂公式表達式
D為晶粒垂直於晶面方向的平均厚度(Å);
B為實測樣品衍射峯半高寬度(必須進行雙線校正和儀器因子校正),在計算的過程中,需轉化為弧度(rad);
γ為X射線波長,對於Cu kα來説,一般為1.54056 Å ,
謝樂公式應用要點
1.掃描速度有影響,要儘可能慢。一般2度/分鐘。
B為積分半高寬度,在計算的過程中,如果軟件給出的是角度,需轉化為弧度(rad),1度=π/180 弧度。B為實測寬度BM與儀器寬化Bs之差, Bs可通過測量標準物的半峯值強度處的寬度得到。標樣必須是無應力且無晶塊尺寸細化的樣品,晶粒度在25μm以上,如NISTA60Si和LaB6等。如果用Cu靶Kα線衍射,Kα1和Kα2必須扣除一個,如果沒扣除,肯定不準確。
衍射寬化的原因。用衍射儀測定衍射峯的寬化包括儀器寬化和試樣本身引起的寬化。試樣引起的寬化又包括晶塊尺寸大小的影響、不均勻應變(微觀應變)和堆積層錯(在衍射峯的高角一側引起長的尾巴)。後二個因素是由於試樣晶體結構的不完整所造成的。
5.D取平均值的問題,如果是大角度衍射,最好取衍射峯足夠強的峯,衍射峯最好要穩定,沒有噪聲影響,而且2θ越大,測得的值越準。否則要考慮樣品晶粒是否存在取相問題,取一個單峯不是不可以的,誤差會很大。
由於材料中的晶粒大小並不完全一樣,故所得實為不同大小晶粒的平均值。又由於晶粒不是球形,在不同方向其厚度是不同的,即由不同衍射線求得的D常是不同的。一般求取數個(如n個)不同方向(即不同衍射峯)的晶粒厚度,據此可以估計晶粒的外形。求他們的平均值,所得為不同方向厚度的平均值D,即為晶粒大小。多方向的平均值也可以用作圖法求取。
謝樂公式應用步驟
1.實測樣品Bm的測量。XRD掃描樣品。儘可能慢,一般2度/分鐘,得到圖譜,用JADE軟件扣除Cu Kα2背底,得到各個衍射峯的Bm。
2.儀器寬化 Bs測量。
測定方法一:
測定方法二:
用與待測試樣不同、晶粒度在5 ~ 20μm的標樣,與待測試樣均混後XRD,同時獲得:實測樣品Bm+標樣Bs。
在得到衍射峯半高寬前要先扣除背底
[3]
。
3.半高寬的計算。B=Bm-Bs。如果軟件給的是角度,轉成弧度。1度=π/180 弧度。
4.D的得到。使用謝樂公式D=Kλ/Bcosθ,其中K取0.89,θ為衍射角,λ為X射線波長(對於Cu kα靶材而言,為0.154056 nm ,代入B,即可計算得到單個衍射峯所代表的晶面法向的晶粒厚度。取多個衍射峯計算D,平均即得到平均尺寸D)。
- 參考資料
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- 1. 王曉春、張希豔.材料現代分析與測試技術.北京:國防工業出版社,2009:82
- 2. B.E.Warren.X-Ray Diffraction.NEW YORK:DOVER PUBLICATIONS, INC.,1990:251-254
- 3. 求助:這個XRD圖怎麼分析?請高手幫忙看看