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甲基纖維素
鎖定
- 中文名
- 甲基纖維素
- 外文名
- Methyl Cellulose
- 質量標準
- Q/SHD005-2002
- 中文別名
- 纖維素甲醚
- 功 能
- 增稠、表面活性、成膜性以及形成熱凝膠
- CAS登錄號
- 9004-67-5
- EINECS登錄號
- 232-674-9
甲基纖維素基本信息
甲基纖維素是一種纖維素甲基醚。白色或淺黃或淺灰色小顆粒、纖絲狀或粉末。無臭無味,其中約27%~32%的羥基以甲氧基的形式存在。不同級別的甲基纖維素具有不同的聚合度, 其範圍為50~1000;而其分子量(平均數) 的範圍在10000~220000Da之間,其取代度被定義為甲氧基的平均數,甲氧基則連接於鏈上的每一個葡萄糖酐單元。
[2]
甲基纖維素理化性質
甲基纖維素外觀
甲基纖維素性狀
在無水乙醇、乙醚、丙酮中幾乎不溶。在80~90℃的熱水中迅速分散、溶脹,降温後迅速溶解,水溶液在常温下相當穩定,高温時能凝膠,並且此凝膠能隨温度的高低與溶液互相轉變。具有優良的潤濕性、分散性、粘接性、增稠性、乳化性、保水性和成膜性,以及對油脂的不透性。所成膜具有優良的韌性、柔曲性和透明度,因屬非離子型,可與其他的乳化劑配伍,但易鹽析,溶液在pH在2-12範圍內穩定。
視密度:0.30-0.70g/cm3,密度約1.3g/cm3。
工業上甲基纖維素的理論取代度DS為1.5~2.0,鬆散密度0.35~0.55g/cm3。
甲基纖維素質量指標
外觀:灰白色纖維狀至粉米狀
凝膠温度(2%水溶液):50~55℃
甲氧基含量:26%~33%
水不溶物:≤2.0%
取代度(DS):1.3~2.0
水分:≤5.0%
黏度(20℃,2%水溶液):15~4000mPa·s
甲基纖維素應用
用作水溶性膠黏劑的增稠劑,如氯丁膠乳的增稠劑。
也可用作氯乙烯、苯乙烯懸浮聚合的分散劑、乳化劑和穩定劑等。DS=2.4~2.7的MC溶於極性有機溶劑,可阻止溶劑(二氯甲烷一乙醇混合物)的揮發。
甲基纖維素鑑別
1、取該品1%的水溶液適量,置試管中,沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液2mL,放置,在兩液界面處顯藍綠色環。
2、取該品1%的水溶液10mL,加熱,溶液產生霧狀或片狀沉澱,冷卻後,沉澱溶解。
3、取該品1%的水溶液適量,傾倒在玻璃板上,俟水分蒸發後,形成一層有韌性的膜。
甲基纖維素檢查
酸鹼度
取該品1.0g,加水100mL溶解後,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為4.0~8.0。
黏度
取該品適量,按乾燥品計算,加90℃的水製成2.0%(g/g)的溶液,充分攪拌約10分鐘。置冰浴中冷卻,冷卻過程中繼續攪拌,再保持40分鐘,調節重量,攪拌均勻,在20℃±0.1℃,以旋轉式黏度計測定(附錄Ⅵ G 第二法),標示黏度小於或等於100mPa.s者,黏度應為標示黏度的80.0%~120.0%,標示黏度大於100mPa.s者,黏度應為標示黏度的75.0%~140.0%。
乾燥失重
取該品,在105℃乾燥2小時,減失重量不得過5.0%(附錄Ⅷ L)。
熾灼殘渣
取該品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N)。遺留殘渣不得過1.0%。
重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H 第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽
取該品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水攪拌均勻,乾燥後,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸8mL與水23mL,依法檢查(附錄Ⅷ J 第一法),應符合規定(0.0002%)。
甲基纖維素含量測定
取該品,精密稱定,照甲氧基測定法(附錄Ⅶ G)測定,即得。
甲基纖維素溶解方法
1、熱水法:由於MC不溶解在熱水裏,因而初期MC能夠均勻的分散在熱水中,隨後冷卻時,兩種典型的方法描述如下:
(1)在容器內放入需要量的熱水,並加熱到大約70℃。在慢慢攪拌下逐漸加入MC,開始MC浮在水的表面,然後逐漸形成一種淤漿,在攪拌下冷卻該淤漿。
(2)在容器內加入所需量1/3或2/3的水,並加熱到70℃,按(1)的方法,分散MC,製備熱水淤漿;然後加入剩餘量的冷水或冰水至熱水淤漿中,攪拌之後冷卻該混合物。
2、粉末混合法:將MC粉末粒子與相等的或更大量的其它粉狀的配料,通過幹混合來充分分散,之後加水溶解,則此時MC可以溶解,而不凝聚。
3、有機溶劑濕潤法:將MC用有機溶劑,如乙醇、乙二醇或油預先分散或濕潤,然後加水溶解,則此時MC也可以順利地溶解。
甲基纖維素實驗室分析
甲基纖維素方法名稱
甲基纖維素—甲氧基的測定—甲氧基測定法
甲基纖維素應用範圍
該方法採用甲氧基測定法測定甲基纖維素中甲氧基的含量。
該方法適用於甲基纖維素。
甲基纖維素方法原理
供試品照甲氧基測定法,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,根據硫代硫酸鈉滴定液的用量,計算甲氧基的含量。
甲基纖維素試劑
1、硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)
2、基準重鉻酸鉀
3、苯酚
4、氫碘酸
5、醋酸鉀
6、冰醋酸
7、溴
8、醋酸鈉
9、甲酸
10、碘化鉀
11、稀硫酸
甲基纖維素溶液配製
硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)
配製:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月後濾過。
標定:取在120℃乾燥恆重的基準重鉻酸鉀約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘後,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加澱粉指示液3mL,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當於4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
室温在25℃以上是,應將反應液及稀釋用水降温至約20℃。
甲基纖維素操作步驟
取該品適量(相當於甲氧基10mg),精密稱定,置燒瓶中,加熔融的苯酚2.5mL與氫碘酸5mL連接實驗裝置,另在兩個接收容器內分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6mL與4mL,再各加溴0.2mL。通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均勻地(每秒1~2各氣泡為宜)通入燒瓶,緩緩加熱使温度控制在恰使沸騰液體的 蒸汽上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液温度上升至135~140℃),在此温度下通常在45分鐘可完成反應(根據供試品的性質而定,如果供試品中含有多於兩個甲氧基時,加熱時間應延長到1~3小時)。而後拆除裝置,將兩至接收容器的內容物傾入250mL碘瓶(內盛25%醋酸鈉溶液5mL)中,並用水淋洗使中體積約為125mL,加入甲酸0.3mL轉度碘瓶至溴的顏色消失,再加入甲酸0.6mL密塞振搖,使過量的溴完全消失,放置1~2分鐘,加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當於0.5172mg的甲氧基。
甲基纖維素用途
廣泛用於建築業。如用水泥、灰漿、接縫膠泥等的混合劑。在化妝品、醫藥、食品工業中用作成膜劑的粘合劑,也用作鈁織印染上漿劑、合成樹脂分散劑、塗料成膜劑和增稠劑。甲基纖維是很穩定的物質,能耐酸、鹼、微生物、熱等的作用。在人體內,完全不發生變化而排泄出體外。
甲基纖維素穩定性和貯藏條件
甲基纖維素粉末穩定,儘管其微有稀釋性,散裝品應該置於氣密容器中,貯藏在陰涼、乾燥處。
甲基纖維素溶液在室温下,對pH為3-11的鹼和稀酸穩定。在pH低於3時,葡萄糖-葡萄糖鍵由於酸催化而水解,並導致溶液粘度降低。加熱時,溶液粘度下降直至在約50度時,形成凝膠。
甲基纖維素易被微生物破壞而腐敗,因此應該使用抗菌防腐劑。也可以對溶液進行熱壓滅菌,儘管此過程會使溶液的粘度降低。熱壓滅菌後,溶液粘度的變化與溶液pH有關。pH低於4的溶液在熱壓滅菌後,其粘度下降超過了20%。。
甲基纖維素配伍禁忌
甲基纖維素與氨吖啶鹽酸鹽、氯甲酚、二氯化汞、酚、間苯二酚、鞣酸、硝酸銀、西吡氯銨、對羥苯甲酸、對氨基苯甲酸、羥苯甲酯、羥苯丙酯、羥苯丁酯均有配伍禁忌。 無機酸(尤其是多元酸〉鹽、苯酚及鞣酸可使甲基纖維素溶液凝結,但加入乙醇(95%)或乙二醇二乙酸可阻止此過程的發生。甲基纖維素可與高表面活性化合物,如丁卡因和硫酸地布妥林發生絡合。 高濃度電解質溶液可增加甲基纖維素黏膠劑的黏度,由於析出甲基纖維素所致,當甲基纖維素達到很高濃度時,它會以分離或連續的凝膠形式完全沉澱下來。
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甲基纖維素常用量及最用量
口服最大用量:607.5mg;經皮最大用量:150mg;一般外用劑最大用量:70mg/g;舌下用最大用量:8mg;眼用最大用量:5mg/g;牙用及口腔用最大用量160mg;其它外用最大用量:0.353mg
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- 參考資料
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- 1. 陳敏.食品化學:中國林業出版社,2008年
- 2. [1] R.C.羅,P.J.舍斯基,P.J.韋勒.藥用輔料手冊[M].北京:化學工業出版社,2005.
- 3. 張光華;王義偉;李慧.甲基纖維素的應用.日用化學品科學;:陝西科技大學化學與化工學院,2007年10期:TQ352.9
- 4. [2] 日本醫薬品添加剤協會.醫藥品添加物事典[M].東京:薬事日報社,2007.
- 5. [5]FDA. Inactive Ingredient Search for Approved Drug Products[EB/OL].(2010-10-22)[2010-12-23].
- 6. 國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典,二部:化學工業出版社,2005:898