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無坩堝區熔法
鎖定
- 中文名
- 無坩堝區熔法
- 外文名
- crucibleless zone melting
- 別 名
- 豎直區熔法
- 用 途
- 單晶生長和材料提純
無坩堝區熔法簡介
採用這種方法生長硅單晶時,熔區懸浮於多晶硅棒與下方生長出的單晶之間,故稱為懸浮區熔法。由於在熔化和生長硅單晶過程中,不使用石英坩堝等容器,故又稱為無坩堝區熔法。因為硅熔體密度小(2.3 g/cm)並有一定的表面張力,加上高頻電磁場的託浮作用,所以熔區易保持穩定。
懸浮區熔法除了可用於上述的單晶硅製備外,還可用於提純多晶硅。後者主要是利用硅中雜質的分凝效應和蒸發效應,獲得高純多晶硅。區熔可在保護氣氛(氬、氫)中進行,也可在真空中進行,且可反覆提純(尤其在真空中蒸發速度更快),特別適用於製備高阻硅單晶和探測器級高純硅單晶。此外,區熔法是檢驗多晶硅的純度的手段之一。
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區域的温度應略高幹材料的熔點。在材料棒自上而下的移動過程中,被加熱部分經歷了熔化和結晶的過程,最終形成了一個單晶棒。在整個過程中,材料棒是架空的,不與任何容器接觸,避免了增禍對材料的污染,可以用於製備高純度的晶體。這種方法特別適合子製備高熔點金屬或氧化物的單晶體:在用於提純時,常將上述過程重複數次,由於不同温度下,雜質在固體中的溶解度不同,可以使固體中的雜質彙集在棒的一端。
無坩堝區熔法無坩堝區熔爐
硅在熔點温度(1420℃)下化學性質極為活潑,唯一可用作舟皿的石英也會部分融人硅中,不可避免地會給硅帶來沾污;且凝固後硅易與石英沾黏,凝固時由於兩者熱膨脹係數不同(硅要大得多),導致舟皿破裂,因而發展了無坩堝懸浮區熔法(又叫豎直區熔法),即無坩堝區熔法,如《無坩堝懸浮區熔法生長硅單晶示意圖》所示:
無坩堝懸浮區熔爐由爐體、高頻爐與槽路、控制櫃、真空機組與氣體系統等主要部分組成。爐體又由上軸、下軸、爐膛、變速箱及傳動裝置、基座、導軌等組成。生長硅單晶時,以多晶硅棒為原料,先把籽晶夾在硅棒下,高頻線圈移動到硅體下端,並使之加熱熔融與籽晶接觸(注意不要把籽晶熔掉),然後把熔區慢慢往上移,邊區熔邊結晶,從而得到單晶。在整個工藝過程中需調整工藝條件,歷經引晶、縮頸、放肩、等徑生長、收尾等過程。
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無坩堝區熔法相關擴展
1、提拉法長單晶時,先將多晶原料放在坩堝中加熱熔融,並保持其温度稍高於熔點,然後將一顆固定在拉桿上的籽晶與熔體表面接觸,再在不停旋轉中將拉桿緩慢地提升。這樣在晶體上會產生温度梯度,熔體在晶體下端不斷地緩慢析出,籽晶不斷地長大。這種方法生產的晶體在生長過程中,對拉桿提速、旋轉速率、熔體的温度控制都有一定的要求。
2、由溶液中生長單晶
對於那些在高温下容易分解、氣化或發生轉晶的材料,由溶液中生長單晶是最常用的製備單晶的方法。這種方法是採取適當的方法,將溶在水中或其他溶劑中的原料造成過飽和狀態,使晶體緩慢地在溶液中形成並長大。使用這種方法可以使晶體在遠低於其熔點的温度下生長,製得的單晶尺寸較大、均勻性良好。
從溶液中生長晶體,選擇的溶劑應能很好地溶解固體,但又不與其反應。在生長單晶時,要長出高質量的單晶,最關鍵是控制溶液有一定的過飽和度,使得晶體有一大體上恆定的生長速率。降温法和蒸發法是控制溶液過飽和度的常用措施,前者適用於溶解度隨温度變化較大的溶質,後者適用於溶解度隨温度變化不大的溶質。
3、助溶劑法制備單晶