回收試驗

回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理後能用於分析的藥物的比例。因為不論是生物基質還是製劑輔料中的藥物，經過樣品處理都有一定的損失。作為一個分析方法，絕對回收率一般要求大於50%才行。它是在空白基質中定量加入藥物，經處理後與標準品的比值。標準品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。

相對回收率嚴格來説有兩種。一種是回收試驗法，一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入藥品，標準曲線也是同此，這種測定用得較多，但有標準曲線重複測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入藥物，來和標準曲線比，標準曲線也是在基質中加藥物。相對回收率主要考察準確度。

準確度係指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。 一定的準確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證準確度，如含量測定、雜質定量試驗等。 準確度應在規定的範圍內建立，對於製劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定範圍內，製備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（%）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。

原料藥可用已知純度的對照品或符合要求的原料藥進行測定，或用本法所得結果與已建立準確度的另一方法測定的結果進行比較。 製劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到製劑的全部組分，可向製劑中加入已知量的被測物進行測定，必要時，與另一個已建立準確度的方法比較結果。一般製劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量80%、100%、120%已知含量的主藥，按含量測定的方法測定。溶出度測定方法的回收率按處方量50%、80%、100%加入主藥進行測定。

雜質的定量試驗可向原料藥或製劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質，可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較，如藥典方法或經過驗證的方法。 如不能測得雜質的相對響應因子，可在線測定雜質的相關數據，如採用二極管陣列檢測器測定紫外光譜，當雜質的光譜與主成分的光譜相似，則可採用原料藥的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比（%）或面積比（%）。