鈣皂分散力

(一)方法概述

在試驗條件下測定完全分散難溶性金屬皂(鈣、鎂皂)所需分散劑的最低量，以油酸鈉在一定硬水中所需分散劑(表面活性劑)的質量分數表示該分散劑的分散指數(LSDP%)，該值愈低，分散力愈強。

(二)試劑和儀器

(1)5g/L油酸鈉溶液 用純油酸鈉配製5g/L水溶液，也可用油酸加純鹼的方法，方法為稱取油酸(化學純)2～3g於500ml蒸餾水中，加熱溶解，加入0.5g無水碳酸鈉(小批加入)，最後的溶液pH值為8～9(如果不到，應加一些無水碳酸鈉)。

(2)硬水 以lgCa2C03/L計算硬度，將0.665g無水氯化鈣及0.986g七水硫酸鎂溶於蒸餾水中，再稀釋至1000ml。

(3)試樣溶液0.25g/lOOml。

(4)100ml具塞量筒(或有30ml刻度的具塞比色管)。

(三)操作步驟

在室温下(一般恆定在25℃)，吸取5m15g/L油酸鈉溶液於lOOml具塞量筒中，加入適量2.5g/L分散劑溶液(即試驗液，以5ml為宜)，加入lOml硬水，再加水至30ml加塞，倒轉20次，每次均回到起始位置，靜置30s，觀察鈣皂粒的情況，如在透明溶液間有凝聚沉澱，説明分散劑的用量不夠，應增加分散劑的用量，使凝物在管中全部分散，直至量筒中呈半透明，無大塊凝聚物存在即為終點。

(四)計算

分散指數按(1)計算

(1)

式中 V1——試驗所需分散劑溶液的體積，ml；

V2——加入油酸鈉溶液的體積，5ml.

本方法參照標準GB 7463—l987。

鈣皂分散力系指1g分散劑(表面活性劑)可以完全分散的肥皂的量，以g表示。該標準規定了一種酸量滴定法，以測定使至少95%(質量分數)的鈣皂完全分散保持1h所需的分散劑(表面活性劑)最低量。

該標準適用於所有類型的表面活性劑。只要這些表面活性劑不干擾鈣皂的酸量滴定即可，但不應存在鹼性無機鹽，例如磷酸鹽、碳酸鹽和硅酸鹽等。

(一)方法概述

配製0.5%(質量分數)的肥皂水溶液，在試驗温度下放置24h後，取一份此溶液的整分份。將此整分份和一份分散劑(表面活性劑)的稀溶液混合，然後再與規定體積的已知鈣硬度的水混合。保持該混合物於試驗温度下放置1h(使得鈣皂絮凝層到表面)，以溴甲酚綠作指示劑，用鹽酸標準溶液滴定一整分份下層溶液中存在的鈣皂。

(二)試劑和儀器

(1)已知鈣硬度的水1000mg/kg｡

(2)油酸鈉,l00g/L水溶液 稱取92.78g油酸,準確至0.O01g,用328.5ml氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=lmol/L]溶解｡冷卻至室温,定量地轉移至l000ml容量瓶中,用水定容｡

(3)鹽酸標準溶液c(HCl)=0.01mol/L｡

(4)溴甲酚綠(C21H14Br405S),lg/L溶液溶解0.25g溴甲酚綠於57.2ml氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]中,定量轉移該溶液至250ml容量瓶中,以水定容｡

(5)具塞量筒l00ml｡

(6)移液管10ml､20ml和50ml｡

(7)恆温水浴鍋(40±0.5)℃｡

(三)操作步驟

1.樣品的製備

(1)稀皂液 移取50ml油酸鈉溶液(100g/L)，相當5.O0g無水皂，置1000ml容量瓶中，定容。試驗前保持溶液於試驗温度(40±0.5)℃下最短24h，最長不超過48h。

(2)分散劑溶液 溶解1.00g分散劑(表面活性劑) (如果分散力低則要用5.00g)於1L水中，並加熱至試驗温度。

2.皂液的滴定

用20ml移液管移取20ml稀皂液至100ml具塞量筒中，用水稀釋至100ml。

取10ml上述溶液，加3滴溴甲酚綠溶液，用鹽酸標準溶液[c(HCl)=0.01mol/L]滴定到由藍色變為綠色(Vo)。

3.測定

用20ml移液管移取20ml稀皂液至100ml具塞量筒中，加入Vlm1分散劑溶液和(50-Vl)ml預加熱至試驗温度的蒸餾水。用磨口玻璃塞蓋上量筒，以緩慢倒轉量筒並復位的方法使其混合，這個操作需1s，重複操作3次。

加入30ml已知硬度水(1000mg/kg)，蓋上量簡塞子後如前進行混合，重複操作5次。然後將量筒放在恆温水浴中，在温度(40±0.5)℃下保持5min，如前再次混合，重複操作5次。然後將一支上端用氣密塞密閉的l0ml移液管，放置量筒中，使尖嘴離量筒底部約lcm。

把刻度量筒放回到恆温水浴中，然後去掉移液管上的氣密塞，移取l0ml溶液，加入3滴溴甲酚綠指示液，用鹽酸標準溶液[c(HCl)=0.01mol/L]滴定至顏色由藍色突變為綠色。

(四)結果

鈣皂分散力，以分散的肥皂量除以分散劑的最小量表示，用式(2)所列公式進行計算。

對於lg/L分散劑溶液按式(2)計算

(2)

對於5g/L分散劑溶液按式(3)計算

(3)

在9個實驗室對3種表面活性劑，在温度40℃，用14.28mmol/L肥皂硬水溶液進行比較試驗，得到的統計數據示於表1。

本方法參照標準GB 5550—l990，規定了表面活性劑紡織助劑分散力的測定方法。該標準適用於一般陰離子型分散劑分散力的測定。

(一)方法概述

在定量的快色素大紅3RS溶液中，分別加入定量的分散劑樣品和標準品溶液，在(20±2)℃及攪拌情況下，加入定量的硫酸溶液，使快色素中的反式重氮鹽轉為順式重氮鹽並與色酚偶合成紅色不溶性偶氮染料粒子，在密閉條件下，滴濾紙滲圈，比較被測樣與標準樣的滲圈大小，從而計算出分散劑的分散力大小。

(二)儀器和試劑

(1)磁力加熱攪拌器 791型或類似性能儀器。

(2)容量瓶500ml。

(3)玻璃漏斗 φ8cm。

(4)移液管lml、5ml。

(5)吸管5ml、lOml、25ml刻度吸管。

(6)濾紙φ11cm快速定性濾紙。

(7)DP-1型分散力測定儀 規格為180mm×180mm×5mm玻璃l塊；l80mm×180mm×10mm有機玻璃l塊(在有機玻璃中心有一φ3mm 小孔)。

(8)秒錶。

(9)鉛筆。

(10)不鏽鋼直尺lmm分刻度。

(11)恆温水浴鍋。

(12)無水乙醇(GB 678) 化學純。

(13)快色素大紅3RS溶液，60g/L稱取快色素大紅3RS 69(稱準至0.Olg)於燒杯中，加無水乙醇6ml打漿，加氫氧化鈉溶液(330g/L)6.Oml，攪拌均勻，加60℃的蒸餾水88ml，攪拌配成快色素大紅3RS溶液，過濾，冷卻至室温備用。

(14)硫酸溶液(GB 625) 化學純，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L.

(15)氫氧化鈉溶液(GB 629) 化學純 330g/L。

(三)操作步驟

1.分散劑試樣和標準樣溶液的配製

稱取試樣和標準樣各0.5g(或1g、6g，視分散劑分散力的大小而定，稱準至0.O01g)。置於燒杯中，加蒸餾水溶解，移入500ml容量瓶中稀釋至刻度，搖勻備用。

2.測定液的配製(表2)

注：所吸取的試樣和檬準樣的體積，可按試樣和標準樣的分散力範圍調節。

分別吸取試樣溶液l9ml、20ml和標樣溶液l9ml、20ml、21ml。置於5只150ml燒杯中，加入規定量的蒸餾水，各加入快色素大紅3RS溶液5.0ml，置於恆温水浴鍋(或冷水浴)中，保持温度為(20±2)℃，分別取出置於磁力攪拌器上，在相同的攪拌速度條件下，一次加入硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.50mol/L]4.0ml，攪拌2min，取下靜置備用。

3.濾紙擴散滲圈的滴定操作

把兩張濾紙以經緯向呈90交叉重疊置於有機玻璃和玻璃板之間，用1.0ml移液管自燒杯中部吸取l.0ml測定液，逐滴滴於有機玻璃板中心的小孔中。測定液逐滴向四周擴散，形成中間為紅色的滲圈和外圈的水圈，當最後一滴測定液滲入濾紙後，用秒錶計時間，2min後把濾紙取出，立即用鉛筆劃出紅色滲圈區的最長直徑Dl，並在垂直於Dl方向劃出直徑D2，將濾紙晾乾。

(四)計算及評定

1.F值的計算

F值為滲圈的平均擴散面積參數，單位為mm。用不鏽鋼直尺準確量紅色區的D1和D2值。F值按式(4)計算

(4)

式中 D1——紅色滲圈區的最長直徑，mm；

D2——紅色滲圈區與最長直徑呈垂直方向的直徑，mm。

通過計算可得出5個F值，即

F1——分散劑試樣溶液用量為19ml的F值；

F2——分散劑試樣溶液用量為20ml的F值；

F3——分散劑標準樣溶液用量為19ml的F值；

F4——分散劑標準樣溶液用量為20ml的F值；

F5——分散劑標準樣溶液用量為21ml的F值。

要求所測得的F值分檔清，即F2＞F1、F5＞F4＞F3作為計算依據。

2.分散力值的計算

把試樣的Fl值分別與標樣的F3、F4、F5值比較，若接近於F3值，則試樣的分散力值Pl按式(5)計算

(5)

若接近於F4值，則試樣的分散力值Pl按式(6)計算

(6)

若接近於F5值，則試樣的分散力值Pl按式(7)計算

(7)

同樣，把試樣的F2值分別與標樣的F3、F4、F5值比較，若接近於F3值，則試樣的分散力值按式(8)計算

(8)

若接近於F4值，則試樣的分散力值P2按式(9)計算

(9)

若接近於F5值，則試樣的分散力值P2按式(10)計算

(10)

本方法P1與P2值的絕對差值應小於5%，若Pl與P2值的誤差在允許範圍內，則取其算術平均值作為試樣的分散力，即式(11)

(11)

若P1與P2值的誤差大於本方法的允許誤差，則需重新測定。

3.分散力的評定

若試樣的分散力為(100±1)%，則評定為100%；

若試樣的分散力為(105±1)%，則評定為105%：

若試樣的分散力在101%～l04%之間。則評定為l00%～105%。其餘以此類推。若試樣的F值不在標準樣的F值範圍內，則應調整試樣溶液的用量(體積)重新配製試樣進行液滴的測定。