超導轉變温度

臨界温度

，臨界磁場

和臨界電流密度

是表徵超導體的三個主要參數。在探索高温超體的途徑中，測定Tc也是一項重要的工作。通常，測量Tc 的方法主要有三種: 電阻法、電感法和比熱法.對於精細製備的幾種純金屬, 三種方法測得的cT 值一致性相當好,最大相差在幾十m K , 甚至在1 m K 的範圍內。 ^[1]  比熱法因需要用精密的量熱技術, 但一般不常用. 電阻法方法簡單, 比較常用, 但要求樣品是連續的, 並且只能顯示樣品中T最高的相。和電阻法相比, 電感法有一些獨特的優點.。例如不受樣品形狀的限制, 可以顯示樣品含有的多個超導相, 以及間接顯示晶格有序度等某些微觀信息。因此在可能的情況下,人們都喜歡使用電感法。電感法中因使用測量方法的不同, 又可細分為自感電橋法、互感電橋法( 又稱測磁化率法) 、頻率法、諧振電橋法等多種方法。 ^[2] 

和純金屬不同, 實用超導體內部一般都存在不均勻性。例如成份、晶格有序度、應力( 應變)、第三組元( 雜質) 分佈的不均勻性等。這就使得超導體內部各處可能有不同的值。因此, 在用電感法測量它們的Tc 時, 便遇到一些新的問題。Cooper在測量氣相沉積Nb3Sn樣品的Tc時, 曾指出電感法只能反映樣品表面層的性質, 只有在對樣品進行進一步的化學分析和X射線分析後, 才發現樣品內層的成分不均勻性.Newkirk 等叫在測量氣相沉積Nb3Ge 樣品時, 強調了儘量避免和高Tc超導體薄膜有關的所謂“ 罐效應” 。他先使用降低工作頻率( 23 Hz) 的方法, 後又把樣品研磨成粉末才有效地消除了“ 罐效應” .但他沒有説明“ 罐效應” 的實質, 只猜測這種“ 罐” 可能出現在大塊樣品中. Cod 廣, 和Newkirk 等從實驗上觀察到工作頻率不同, 轉變曲線也稍有不同。Cedy 認為這是樣品處於中間態時, 渦流損耗電阻因工作頻率不同而不同所造成的. Newkirk認為這是樣品均勻性的一種證明, 但沒説明原因. schawlow 等曾從趨膚深度必須很大於超導穿透深度出發, 提出工作頻率以100KH左右為宜。 ^[2] 

下面介紹一套利用電感法測量測量超導體臨界温度Tc的實驗裝置。採用數-模轉換器由X-Y記錄儀直接描繪超導轉變曲線，觀察超導轉變過程，一套由DWT-702改裝的恆温控制裝置，可作4.2-20K的定點測量。整個裝置操作簡單、控制容易、精確度較高，為大量探索高温超導體提供了有利條件。

樣品置於振盪器的LC震盪賄賂的電感線圈中，在温度接近於Tc時，磁通從樣品內排出，樣品由正常磁性轉變為抗磁性，引起線圈內部電感量

（

為材料的磁導率，

為真空磁導率，n為線圈匝數，V為體積）的變化，諧振迴路的振盪頻率

也隨之變化。用數字頻率計測出隨温度變化的頻率值，然後經數-模轉換器變換成相應的模擬電壓量輸出，計入X-Y記錄儀的Y軸，X軸記錄碳電阻温度計的電壓。通常，取

，其中，

分別為頻率變化90%與10%時相應的温度值。 ^[1] 

另外，還有一種電感法，其原理是基於超導體的邁斯納效應。把樣品放在一個小螺線管側量線圈中從自感定義圈可知, 線圈自感和線圈內磁通所佔據的面積成正比。當樣品發生從正常態到超導態的轉變時, 磁通將從已變為超導態的部分排出, 因而線圈內磁通佔據面積減小,那麼自感也將減小, 且成正比關係。 ^[2] 

電阻法測量Tc的原理是利用超導體由正常態轉變為超導態( 反之亦然) 時, 電阻率突變為零的特徵確定T , 值. 電阻法一般電阻法測量Tc值 。 電阻法一般適用於測超導相連續的線狀、帶狀和薄膜等規則樣品。 對多相超導樣品, 它只反映樣品中最高T c 相的T c 值。測量時給裝在低温恆温器上的待測樣品輸入微小的恆定電流, 樣品兩端可取得一定的電壓信號. 該信號可直接由數字電壓表顯示, 或由X -Y 函數記錄儀畫出樣品電壓( V3 ) 與温度計電壓( V T ) 的變化曲線。隨着樣品温度的降低, 樣品電阻逐漸減小. 當樣品温度降低到T 。值時, 樣品發生正常一一超導態的轉變, 此時電阻突變為零, 樣品兩端的電壓也變為零. 此時的温度即為所要測量的轉變温度( Tc)。

本實驗裝置，如圖1，其主要由真空絕熱式恆温器, 液氦金屬杜瓦, 銘一鐵電阻低温温度計及有關測量線路組成,現分述如下:

1）真空絕熱式恆温器, 結構所示. a 為德銀板製成的真空絕熱罩, 夾層抽成真空時, 可將恆温器與液氦隔絕, 控制夾層真度可得到所需要的熱交換效果.b 為紫銅輻射屏。恆温塊c 是由紫銅製成的八面柱體, 每面上可裝一個待測樣品或1温度計.d 為使樣品升温的加熱器, 由室温電阻3 0 0 Q 的錳銅線構成. 在由膠木板製成的恆温塊托盤f 與加熱器d 之間加有尼龍絕熱墊“ 。測量引線經不誘鋼支撐管g 引到金屬杜瓦容器外。

2) 液氦金屬杜瓦

我們使用科學院低温試驗中心制的多屏和高真空絕熱式, 容積為5 升的不鏽鋼液氦金屬杜瓦. 外徑15 0 毫米, 內徑90 毫米, 高1 1 0 毫米. 液氦日蒸發量為1 升/ 日. 用於密封液氦杜瓦端口的法蘭蓋上裝有恆温器支撐管、真空絕熱罩吊杆、輸液管、液麪指器、回氣管等。

3) 低温温度計精確地測量温度是低温, 超導實驗中非常重要的內容. 實驗中用Lakeshore 公的鍺一鐵電阻温度計作為測温温度計, 其在0.3 k-27 k 範圍內精確度為士0.003 k . 該温度計靈敏度高, 重複性好, 採用四端引線法測量温度。

4) 測量線路為常規電路, 這裏不再贅述。

區別與聯繫：目前, 測定超導轉變温度常常是先逐點固定温度, 測定樣品在對應温度下的電阻值或繞在其外面線圈的電感值, 再描成曲線, 找出Tc,這種測量方法稱為靜態法. 此時常使用所謂“ 雙室” 靜態恆温器,這種方法的特點是樣品和温度計都是處於同一平衡條件下,並在有精密的控温設備時, 測量精度較高. 但缺點是: 測量是間斷式的, 不能直接自動、連續畫出光滑的Tc轉變曲線, 操作麻煩, 消耗液氦較多, 側試的樣品較少等二因而也不能直接觀察樣品發生超導轉變的情況而動態測定法, 即在變温過程中自動連續測定Tc。法,則可避免這些缺點. 所以, 目前在探索高温超導體中越來越多地採用這種方法測定Tc ,特別是用於快速測定樣品超導變化的情況 . ^[3] 

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