藥學色譜技術

本書是介紹色譜方法在醫藥領域具體應用的一部實用技術專著。闡述了各相關色譜方法在醫藥領域藥物分析和分離製備中的應用，包括正在發展的新技術和新方法。

本書可供醫藥領域從事藥物研究與開發、質量控制和檢驗、生產管理等工作的研究人員和工程技術人員閲讀，也適合高等院校有關專業師生作為教學參考書。

宋航，教授、博導。四川大學制藥與生物工程系主任、四川省製藥工程與技術重點實驗室主任。擔任教育部本科教學指導委員會製藥工程分委會委員，中國藥學會製藥工程專業委員會委員等職。曾在英國和美國學習和進修。主要研究方向為製藥與生物分離技術、手性生物技術,生物製藥、工業項目技術經濟評價。發表論文70餘篇（SCI和EI14篇），主參編教材和專著十餘本，獲發明專利5項，國家優秀教學成果一、二獎各1項，省級獎2項。

第1章緒論

1.1言

1.2色譜分離法的分類

1.2.1按固定相及流動相的物理狀態分類

1.2.2按分離過程的物理化學原理分類

1.2.3按固定相形狀分類

1.2.4按色譜動力學過程或操作方法分類

1.2.5其他色譜分類

1.3幾種色譜方法的比較

1.4色譜方法的特點

參考文獻

第2章色譜法基礎理論

2.1引言

2.2色譜分離基本原理

2.3色譜分離過程基本參數

2.3.1色譜圖

2.3.2色譜圖基本術語

2.3.3流動相流速

2.3.4保留值

2.3.5相對保留值

2.3.6保留指數

2.3.7分離度

2.3.8色譜柱特性參數

2.4色譜分離速率理論

2.4.1塔板高度的統計意義

2.4.2氣相色譜速率理論方程

2.4.3液相色譜速率理論方程

2.4.4摺合參數板高方程

參考文獻

第3章氣相色譜法

3.1引言

3.2氣相色譜分離的基本原理

3.3氣相色譜設備與操作

3.3.1氣路系統

3.3.2色譜柱

3.3.3進樣系統及進樣技術

3.3.4氣相色譜檢測器

3.3.5温度控制系統

3.4氣相色譜法分離條件的選擇

3.4.1載氣種類及其流速

3.4.2載體粒度

3.4.3固定液用量

3.4.4柱温

3.4.5進樣量和進樣時間

3.5氣相色譜定性與定量分析方法

3.5.1定性分析

3.5.2定量分析

3.6氣相色譜法的應用

3.6.1在藥物定性鑑定上的應用

3.6.2在中藥指紋圖譜上的應用

3.6.3在殘留溶劑(農藥)測定上的應用

3.6.4在臨牀藥學食物中毒分析上的應用

3.6.5在體內藥物分析上的應用

3.6.6在分離製備中的應用

參考文獻

第4章高效液相色譜法

4.1引言

4.2高效液相色譜法的特點

4.2.1高效液相色譜法與氣相色譜法的比較

422高效液相色譜法的特點

43高效液相色譜固定相

431固定相的特點

432固定相的分類

433液固吸附色譜(LSC)固定相

434液液分配色譜(LLC)固定相

435離子交換色譜(LEC)固定相

436空間排阻色譜固定相

437固定相展望

44高效液相色譜流動相

441流動相的分類

442對流動相的要求

443梯度洗提(梯度淋洗)對流動相的要求

444樣品分離與流動相

45高效液相色譜的設備與操作

451基本構成

452高壓輸液泵

453進樣系統

454流分收集器

455檢測器

456溶劑混合及脱氣處理

457梯度洗脱及流量程序控制

46色譜柱的裝填與維護

461色譜柱裝填方法分類及特點

462濕法裝柱加壓介質及壓力

463色譜柱的使用維護

47高效液相色譜定性與定量分析方法

471定性分析

472定量分析

48高效液相色譜在製藥行業中的應用

481高效液相色譜類型的選擇

482藥物樣品的前處理方法

483藥物分析檢測常用色譜柱

49高效液相色譜在製藥行業中的應用實例

491藥物中間體

492藥物

493藥物精製中製備色譜的應用

494在新藥研發中製備色譜的應用

參考文獻

第5章薄層色譜法

51引言

52薄層色譜法基本理論

521吸附色譜

522分配色譜

523鍵合相色譜

524離子交換色譜

525凝膠色譜

53薄層色譜法基本參數及其計算

531保留值與保留常數值

532分配係數與容量因子

533理論塔板數與理論板高度

534分離度與分離數

54薄層色譜固定相與展開體系

541固定相及其添加劑

542薄層板的製備

543薄層板的活度標定和預處理

544展開劑的選擇及展開

545斑點的顯色定位與定性

55薄層色譜儀器

551薄層色譜掃描儀

552離心薄層色譜/旋轉薄層色譜儀

553棒狀薄層色譜儀

56薄層色譜定性與定量分析方法

561定性分析

562定量分析

57薄層色譜在製藥行業中的應用

571藥物分析

572雜質的限量檢查

573含量測定

574藥物的分離製備

參考文獻

第6章高速逆流色譜

61引言

62高速逆流色譜分離原理及儀器

621單向性流體動力學平衡理論

622高速逆流色譜儀器

63高速逆流色譜工作方法

631溶劑系統的準備

632柱系統的準備

633樣品溶液的準備和進樣

634洗脱方式

635檢測器

636高速逆流色譜的優點

64高速逆流色譜在藥物研究開發中的應用

641HSCCC在天然藥用植物活性成分分離及標準品製備中的

應用

642分析型HSCCC在快速分離和中藥指紋圖譜分析中的應用

643HSCCC在天然新藥的研發和篩選中的應用

644pH區帶精製CCC在氨基酸衍生物、多肽等製備分離中的

應用

645正交軸雙水相CCC在蛋白質等生物活性成分分離中的應用

65高速逆流色譜的發展趨勢

651HSCCC的微型化以及與多種結構分析技術的聯用

652HSCCC在藥物工業化製備方面的應用和發展

653HSCCC在生物大分子高效分離中的應用和發展 ^[2] 

參考文獻

第7章毛細管電泳法

71引言

72毛細管電泳法的基本理論

721速度理論

722分離模式

723分析窗口

724分離效率

73毛細管電泳設備系統

731進樣與清洗系統

732毛細管及其温度控制

733電極槽及其移動控制系統

734驅動電源

735檢測與數據處理

74樣品處理與濃縮進樣技術

741制樣基礎

742濃縮進樣技術

75毛細管電泳分離條件的選擇

751電場強度、遷移長度與毛細管總長

752樣品性質與pH值

753緩衝溶液

754電滲控制

755温度控制

756進樣方法與初始區帶長度

757檢測響應與檢測方法

76毛細管電泳法在製藥行業中的應用

761定量分析

762定性分析

77小結

參考文獻

第8章離子色譜法

81引言

82離子色譜法基本理論

821離子色譜的分離技術

822離子色譜的檢測技術

83離子色譜設備

831離子色譜的分離系統

832離子色譜的抑制系統

833離子色譜的檢測系統

84離子交換色譜法

841離子色譜固定相

842陰離子交換分離

843陽離子交換分離

844離子交換色譜的應用

85離子排斥色譜法

851離子排斥的分離機制

852影響離子排斥保留的因素

853離子排斥色譜的應用

86離子對色譜法

861分離機制

862影響MPIC分離的因素

863離子對色譜的應用

87離子色譜在製藥行業中的應用

871無機陰離子的分析

872非金屬元素的分析

873有機酸的分析

874金屬離子及無機陽離子的分析

875有機胺的分析

876氨基酸的分析

877糖類及相關化合物的分析

878其他特別化合物的分析

879離子色譜的聯用技術

參考文獻

第9章凝膠色譜法

91引言

92凝膠色譜分離基本理論

921保留機制

922凝膠色譜分離過程的熱力學原理

923特徵參數

93設備系統

94凝膠填料

941葡聚糖凝膠

942親脂性葡聚糖凝膠

943聚丙烯酰胺凝膠

944瓊脂糖凝膠

95凝膠色譜技術

951凝膠的選擇

952凝膠的溶脹處理

953裝柱

954加樣

955洗脱

956凝膠的再生與保存

96凝膠色譜測定分子量

961相對分子質量的測定

962分子量分佈的測定

97凝膠色譜在製藥行業中的應用

971分離純化

972分子量測定

參考文獻

第10章手性色譜技術

101引言

1011藥物研究、開發對手性色譜技術的需求

1012手性色譜技術分類

102手性氣相色譜法

1021間接分離法

1022直接分離法

103手性衍生化試劑液相色譜法

1031特點及原理

1032手性衍生化試劑的反應條件

1033手性衍生化試劑的種類、應用及新進展

104手性流動相添加劑液相色譜法

1041手性配合交換色譜法

1042手性包含複合色譜法

1043手性離子對色譜法

1044其他類型添加劑色譜法

105手性固定相液相色譜法

1051刷型手性固定相

1052蛋白質固定相

1053纖維素和多糖衍生物手性固定相

1054大環抗生素手性固定相

1055配體交換手性固定相

1056冠醚類手性固定相

1057環糊精類手性固定相

1058合成手性聚合物固定相

1059分子印跡手性固定相

106手性藥物的薄層色譜分離

1061纖維素及其衍生物手性薄層板

1062浸漬手性選擇劑的手性薄層板

1063分子印跡的手性薄層板

1064化學鍵合相手性薄層板

1065最新應用及展望

107手性製備色譜技術

1071製備拆分的重要作用

1072手性製備分離的規模

1073製備用手性固定相

1074氣相色譜製備拆分

1075雙柱切換製備色譜

108手性色譜技術研究新進展

1081HPLC旋光儀聯用

1082對流手性色譜

1083毛細管電泳手性色譜

1084超臨界流體色譜在手性分離中的應用

1085手性色譜應用策略及專家輔助系統

參考文獻 ^[2]