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淬滅
鎖定
- 中文名
- 淬滅
- 外文名
- Quenching
- 來 源
- 金屬學中的淬火
- 作 用
- 用於製備金屬玻璃
淬滅分類
淬滅操作
鹼金屬氫化物、氨化物
氫化鈉 一般為60%(油中保存),需要除油的話可以用正己烷洗滌,然後傾倒出正己烷(一定要避免倒幹)。一般情況下不用清洗太多次處理,除非油影響反應(比如體系太粘稠,有油再加上有氣泡產生的話,容易衝料。 後處理是如果量不大的話,可直接用水直接淬滅,量大的話,緩慢滴加水。將其懸浮在乾燥的四氫呋喃中,攪拌下慢慢加乙醇或異丙醇至不再放出氫氣、澄清為止。
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硼烷
反應完成後,一般用MeOH淬滅,先冰浴冷卻下,一滴一滴滴加甲醇,特別是剛開始,要非常緩慢,可外加氮氣吹氣,也要注意通風和防護措施。 開始淬滅時候一定要有耐心,不可求急,他不像四氫鋁鋰、氫化鈉那樣很快被淬滅,硼烷需要比較長的過程才能徹底。當加入過量的甲醇後,溶液可稍加升温,緩慢迴流,如此30min-1h以上才基本淬滅乾淨 。
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1.比較好的方法是低温下用水淬滅生成膠體狀顆粒,過濾,然後再用溶劑洗滌幾次,合併有機相,洗滌,乾燥,濃縮即可。
2. 低温用水淬滅,然後加大量硫酸鎂,形成小顆粒,再過濾就容易的多了。如果反應小可以試試。
假設反應的LiAlH4用量為1 g。反應完成後,將反應混合物冷卻至-10 ~ 0 ℃,攪拌下, 緩慢滴加1 mL的水淬滅反應。完畢,再緩慢滴加1 mL 的1 0%NaOH溶液。濾除產生的固體,用反應溶劑洗滌數次,濾液減壓濃縮即得產品。必要時,固體可用乙醇或甲醇浸泡洗滌,濃縮回收更多的產品(此時多半含無機鹽)。一般固體懸浮於反應溶劑中,非常容易過濾。有時在加水過程中,反應物較為粘稠,可適當加入一些反應溶劑稀釋。 注意:加水時反應較劇烈,大量放熱且有氣體產生,一定要緩慢滴加。水和NaOH的次序不要加反,否則可能會加重對產物的吸附而影響產率。
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對酸不穩定,產生硼烷。量大時淬滅反應要非常小心,冰浴下慢慢滴加飽和氯化銨溶液(稀鹽酸)淬滅。用甲醇溶解後,以水充分稀釋,再加酸並放置。此時有劇毒易自燃易灼傷皮膚的硼烷產生,故所有操作必須在通風櫥內進行,其廢液用鹼中和後倒入落地通風櫃內相應的廢液桶。硼烷極易自燃,要備好CO2滅火器。
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酰氯、酸酐、三氯氧磷
在攪拌下加到大量冰水中(不能加反),確認反應後再用鹼中和,對於不立即與冰水反應的三氯氧磷,可慢慢倒入常温水中,確認反應完了,再繼續加,不時加冰冷卻,最後在冷卻下用鹼中和。處理時只能慢慢將其加入到水(鹼液中),絕對不能將水加入到以上化合物中。
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有機鋰化物
包括:n-BuLi,s-BuLi, t-BuLi, MeLi