氯化物檢查法

除另有規定外，取各藥品項下規定量的供試品，加水溶解使成25ml(溶液如顯鹼性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，應濾過；置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，搖勻，即得供試溶液。另取各藥品項下規定量的標準氯化鈉溶液，置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，搖勻，即得對照溶液。於供試溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋至50ml，搖勻，在暗處放置5min，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，比較，即得。

以上檢查方法中使用的標準氯化鈉溶液每lml相當於10μg的Cl。在測定條件下，氯化物濃度以50ml中含50~80μg的Cl為宜，相當於標準氯化鈉溶液5~8ml。在此範圍內氯化物所顯渾濁梯度明顯，便於比較。

檢查在硝酸酸性溶液中進行。加入硝酸可避免弱酸銀鹽(如碳酸銀、磷酸銀以及氧化銀)沉澱的形成而干擾檢查，同時還可加速氯化銀沉澱的生成併產生較好的乳濁。酸度以50ml供試溶液中含稀硝酸10ml為宜。

為了避免光線使單質銀析出，在觀察前應在暗處放置5min。由於氯化銀為白色沉澱，比較時應將比色管置黑色背景上，從上方向下觀察，比較。

有的藥物在以上條件下對檢查有干擾，應作一定處理後再檢查。

供試品溶液如不澄清，可用含硝酸的水洗滌濾紙中的氯化物後濾過，取濾液進行檢查。

供試品溶液如帶顏色，可按中國藥典附錄所規定的方法處理。即取兩份供試品溶液，於其中一份中先加入硝酸銀試液1.0ml，搖勻，放置10min，如顯渾濁，可反覆濾過，至濾液澄清，即得無氯化物雜質又具有相同顏色的澄清溶液，再在其中加入規定量的標準氯化鈉溶液與水適量使成50ml，作為對照溶液；另一份中加入硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml，作為供試溶液，將兩液在暗處放置5min後比較，即可消除顏色的干擾。此法又稱為內消色法。如枸櫞酸鐵銨為棕黃色，中國藥典採用以上方法消除其顏色對檢查的干擾。對某些帶有顏色的藥物，還可根據其化學性質設計排除干擾的方法。如檢查高錳酸鉀中的氯化物，可先加乙醇適量，使其還原褪色後再依法檢查。

溶於水的有機藥物，按中國藥典附錄規定的方法直接檢查氯化物。不溶於水的有機藥物，多數採用加水振搖，使所合氯化物溶解，濾除不溶物或加熱溶解供試品，放冷後析出沉澱，濾過，取濾液進行檢查。如藥物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度，可加稀乙醇或丙酮溶解後進行檢查。

檢查有機氯雜質，需破壞結構後方能檢查。如為氯代脂烴，可在鹼性溶液中加熱使水解。如檢查二羥丙茶鹼中的氯化物，是取供試品加水和氫氧化鈉溶液，煮沸30s，使有機氯雜質水解成氯化鈉，再依法檢查。如雜質中氯連接於芳環上，則需採用氧瓶燃燒法進行有機破壞，使氯轉化為Cl後再檢查。