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核磁共振波譜
(科學名詞)
鎖定
- 中文名
- 核磁共振波譜
- 外文名
- nuclear magnetic resonance spectroscopy
- 屬 性
- 是研究物質結構的有力分析手段
- 學 科
- 巖礦分析與鑑定
核磁共振波譜基本信息
學科:巖礦分析與鑑定
詞目:核磁共振波譜
核磁共振波譜製備須知
3.一般的有機物須提供樣品量:1H 譜>5mg,13C譜> 15mg,聚合物量需適當增加。
4.開放實驗樣品需自備樣品管,要求管內外壁乾淨,管壁無劃痕破損(嚴禁樣品管在儀器探頭內發生斷裂,一旦斷裂將造成重大儀器故障)。不規範的核磁管包括:(1)外徑過粗或過細;(2)管壁有刮痕或有裂縫;(3)核磁管彎曲變形及上下粗細不均勻;(4)帽子有裂縫或與核磁管不吻合;(5)經超聲波清洗或多次使用已出現磨損。
5.核磁測試中大多隻能測液體樣品,因而要求樣品在氘代試劑中有良好的溶解性。常用的氘代溶劑有:氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、鄰二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶劑,如二甲基亞碸(DMSO )、吡啶等, 具有較強的吸水性, 配成樣品溶液後, 應保持乾燥或儘量與空氣中的水分隔絕。
核磁共振波譜核磁管清洗方法
1、 將廢液倒出
將核磁管帽輕輕拔掉(不要用力旋轉,以免將管口扭裂開),將取下的核磁管帽放入乾淨燒杯中,用酒精浸泡兩到三次,浸泡過程中可適當的攪拌燒杯中的液體,使清洗效果更好。 將核磁管中的液體倒入廢液瓶中(如若樣品需要回收請自行處理),並將核磁管倒放在大燒杯中(若多個樣品之間差異較大,建議將盛裝有色和無色樣品的核磁管傾倒廢液後分開放置,以免交叉污染)。
2、用氯仿清洗第一遍
用滴管在核磁管中滴入適量氯仿(一般氯仿體積為核磁管容量的四分之一即可),然後將一 帶小鈎子的長鐵絲上纏上適量脱脂棉(若所纏的脱脂棉太粗則容易將核磁管弄碎)插入核磁管內,上下或按一個方向旋轉擦拭核磁管內壁,至管內無明顯的樣品殘留物,擦拭完後將洗液倒入廢液瓶,管子倒放在燒杯中,第一遍清洗即完成。
3、用酒精清洗第二遍
將清洗液氯仿換成酒精重複第 2 步操作,注意管口處不易清洗乾淨,清洗時要格外注意。
4、用丙酮清洗第三遍
最後一次一定要採用丙酮清洗,重複第2步操作,最後一次清洗核磁管時,一定要每根核磁管換一次脱脂棉,以免交叉污染。
5、清洗核磁管外壁
將適量酒精滴在大片脱脂棉上擦拭管外壁,特別注意管口部位。為了不讓酒精流入管中,最好將管口朝下擦拭,且擦拭完管壁後,先將管子倒放在大燒杯中放置一定時間,以便管內的殘液流出。然後再將管子正放一到兩天即可。
6、清洗核磁管帽
將浸泡管帽的酒精倒入廢液瓶中,將一片脱脂棉鋪在桌上,將浸泡後的管帽倒在脱脂棉上,然後將棉花纏在鐵絲上,旋轉擦拭管帽內部。將擦拭乾淨的管帽放置在乾淨的鋪有脱脂棉的表面皿裏兩到三天後即可使用。若只有少量帽子可不用浸泡,用脱脂棉蘸少量酒精擦,再用幹脱脂棉擦,晾乾即可。
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- 參考資料
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- 1. 地球科學辭典-甘肅省地礦局
- 2. 核磁管制樣須知及清洗方法 .高分子實驗室[引用日期2012-12-22]