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旋轉流變儀

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旋轉流變儀是研究測量材料 [1]  流變學特性的儀器之一,採用對樣品施加強制穩態速率載荷、穩態應力載荷、動態正弦週期應變載荷或動態正弦週期應力載荷的方式,觀測樣品對所施加載荷的響應數據;通過測量剪切速率剪切應力、振盪頻率、應力應變振幅等流變數據,計算樣品的黏度儲能模量損耗模量Tanδ等流變學參數。是材料領域應用最廣泛的流變測量儀器,可以研究從低黏度流體到高強度固體樣品的流動和變形特性。
中文名
旋轉流變儀
外文名
Rotational Rheometer
用    途
研究流體,半固體及固體的形變及流動特性
類    別
儀器
作    用
研究從低黏度流體到高強度固體樣品的流動和變形特性
行    業
高分子化工、日用化學、石油石化、食品、油墨塗料、生物製藥...

旋轉流變儀工作原理

旋轉流變儀根據其等級大致可以劃分為兩種,一種是以機械軸承馬達為核心測量結構的低等級旋轉流變儀,基本要求是可以進行連續的轉速控制,一般只具有穩態測量功能,可以測量黏度η、流動曲線屈服應力觸變性等流變學特性,但測量範圍比較小。
另一種是以空氣軸承馬達為核心測量結構的高等級旋轉流變儀,基本要求是可以進行連續的轉速控制、可以產生正弦波應變或應力,具有穩態測量、動態測量、瞬態測量功能,可以測量黏度流動曲線屈服應力觸變性複數模量G*、儲能模量G'、損耗模量G″、Tanδ應力鬆弛蠕變等流變學特性,測量範圍比較寬。
(1)旋轉流變儀測量系統與樣品接觸,並施加載荷,並在穩態或動態模式下測量扭矩,用夾具係數將物理量(扭矩、轉速)轉化為流變學的參數(剪切速率、剪切應力、儲能模量、損耗模量、Tanδ),常用測量系統有:
a. 平行板
b. 同心圓筒
c. 錐/平板
d.固體扭擺夾具
e.熔體拉伸夾具
(2)旋轉流變儀的控温系統
旋轉流變儀具有多種控温系統可選,等級越高的流變儀可選的控温系統越多,温度範圍越寬;低等級旋轉流變儀一般使用液體循環器作為控温設備,高等級旋轉流變儀一般可選半導體控温、電加熱控温、對流輻射爐控温等,一般適用範圍大致如下:
半導體控温(Peltier):一般在200℃以下,是使用最廣泛、最方便的控温方式;
電加熱控温:一般在400℃以下,應用於聚合物熔體等材料的測試;
對流輻射控温爐:一般可達到600℃,低温可達-150℃左右,特殊的可達1000℃,主要應用於高温熔體、固體、玻璃熔體、低温合金熔體等材料;
(3)流變儀測量的邊界條件有以下幾個方面
1.流動必須是層流
2.測試過程必須是穩態流動
3.樣品與轉子之間沒有滑移
4. 樣品是均勻的

旋轉流變儀主要技術參數

在選擇和使用旋轉流變儀時,要考慮的重要技術參數包括馬達類型、扭矩範圍、馬達慣量,轉子材質以及應力應變控制能力、轉速範圍、頻率範圍、温度範圍、使用方便性等。
馬達類型:馬達類型常用的分別為直流馬達及拖杯馬達。
拖杯馬達也成為拖曳馬達,具有質量輕,是慣量最小的馬達,在應力階躍測試及變頻等測試中具有快速響應並且信噪比高的優點;而拖杯馬達可以實現快速地應力控制,但其線圈質量大導致轉動慣量大,在高頻振盪實驗及應力階躍等變速變頻應用中的特性不如拖杯馬達。
扭矩範圍:常見有效的扭矩範圍在1uNm-200mNm,市場各種廠家的最低扭矩參數都宣稱達到nNm,但測試真實可靠的數據建議扭矩不低於1uNm. 過低的扭矩並不能代表儀器的真實測試能力,還需要結合設備的慣量以及信噪比的大小。低於1uNm的數據受儀器自身的狀態及樣品慣量等多種因素影響,數據僅供參考,不具有特徵代表性。
馬達慣量:旋轉流變儀的轉動單元由馬達及連接的轉子構成,兩者的慣量大小對於應力階躍測試及變頻測試都至關重要,並且能夠從本質上提高低扭矩條件下的信噪比,提高樣品的測試有效性。拖杯馬達在這一方面具有極大優勢,在上述測試條件下,具有更好的數據準確性和精度。當前研究級設備採用拖杯馬達,慣量都可以控制在25一下,最低慣量甚至可達到10,而採用直流馬達一般都在100及以上。
轉子慣量及材質:轉子的材質一般為鋁合金,不鏽鋼及鈦合金等材質,從測試精度及耐腐蝕,清潔角度來選擇的話,鈦合金轉子最佳,但成本最高。不鏽鋼轉子耐磨,但耐腐蝕性及易清潔性不如鈦合金,並且轉動慣量最大。鋁合金轉子慣量小,價格最便宜,不耐磨,並且高温(300℃以上)下易變形,常用做一次性轉子使用。

旋轉流變儀配置要點

旋轉流變儀由主機、測量系統、控温系統、計算機和其他輔助設備(如空氣壓縮機、水浴等)組成。
  1. 根據應用條件和預算情況選擇主機,主要參考主機的扭矩範圍、馬達類型、功能參數等;
  2. 根據樣品的測試條件選擇控温系統,主要考慮温度範圍、樣品的形態、氣氛保護等;
  3. 根據樣品在測試時的黏度範圍和形態選擇測量系統:
(a)對較粘稠的流體、膏體、霜劑、溶液等樣品,選擇平行板或錐板:常見平行板和錐半直徑範圍在8mm到60mm之間,常用直徑為25mm、50mm等,一般各配置2個左右,樣品黏度越小使用的平行板直徑越大;錐板的錐度一般在0.5°到4°之間,常用的是1°錐板,需要的剪切速率越大黏度越小,則錐度越小。
(b)同心圓筒:適用於測量低粘度流體,以及易揮發的樣品,或者含有固體顆粒的樣品;圓筒直徑10mm到40mm,樣品黏度越小使用的圓筒直徑越大。
(c)其他測量系統:固體扭擺、拉伸夾具、攪拌槳轉子等。

旋轉流變儀使用注意事項

  1. 空氣軸承流變儀使用時,必須確保壓縮空氣起源工作正常,保持提供符合壓力和潔淨度要求的壓縮空氣;
  2. 使用環境温度在15℃-35℃,無陽光直射;
  3. 實驗台穩固,不能有明顯的震動,無強磁場強電場干擾;
  4. 測試以前按規定的步驟標定和校準流變儀;
參考資料