原子探針

原子探針是一種定量材料顯微分析儀器,通過對不同元素的原子逐個進行分析,可繪出樣品中不同元素的原子在納米空間中的分佈圖形。從分析逐個原子來了解物質微區化學成分的不均勻性，原子探針是一種不可替代的分析方法。

原子探針包括三級真空腔，以提供

torr的高真空，以及液氮冷卻裝置，以保證分析室環境温度在20-80K。另外配有能夠提供1KV-10KV高壓的配電裝置，激光模塊，支撐氣墊減震空壓機，水冷機等配件。

原子探針是基於場發射原理製成的。在超高真空及液氮冷卻試樣條件下，在針尖試樣上施加足夠的正高壓，試樣表面原子開始形成離子並離開針尖表面。這稱為場發射。有兩種物理模型(鏡象勢壘和電荷交換模型)描述場蒸發過程，認為針尖試樣表面在電場(F)作用下使原子獲得活化能(Q)，克服金屬表面勢壘而離開表面。這時離子便在無場管道中飛向探測器。探測器輸出二維原子位置信號，另外通過飛行時間質譜儀（mass spectrometer）測量離子的飛行時間以鑑別其單個原子化學成分。通過軟件重構還原材料的三維原子分佈信息。 ^[1] 

由於原子探針要求樣品為針尖狀，且尖端尺寸為10-100nm。制樣的好壞直接決定數據是否能夠容易收集，以及數據的質量。由於樣品在高電場（1KV-10KV）作用下收集，導致受到較強的應力，電場的大小與樣品尖端半徑尺寸有關，較大的直徑會引起電場及應力過大，導致樣品斷裂飛出，無法繼續收集數據。

普通金屬樣品通常採用電解拋光制樣：樣品製成絲狀或棒狀（0.5*0.5*10立方毫米），加一直流或交流（取決於材料）在較強的酸液中上下拋光，電流控制在0.01~0.02A。然後轉移至顯微鏡下進一步拋光，酸液換較低濃度，陰極為一直徑5mm左右的鉑金環。直至尖端拋至100nm以下。

對於不導電樣品以及特殊樣品的定位制樣（定位製取晶界及析出相等樣品），通常使用聚焦離子束（Focus ion beam）技術進行加工，通過納米手及Ga離子切割從樣品表面提取出一個條狀（側面楔形狀）樣品，並用Pt，W或C等採用氣體沉積將樣品焊在基座上。然後使用離子束進行環狀切割，最終加工成100nm以下尺寸的針尖樣品。 ^[1] 

原子探針是對不同元素的原子逐個進行分析的一種技術，並給出納米空間中不同元素原子的分佈圖形，能夠進行定量分析，是目前最微觀，並且分析精度較高的一種分析技術。從分析逐個原子來了解物質微區化學成分的不均勻性，是原子探針一種不可替代的分析方法。可直接觀察Cottrell 氣團；分析界面處原子偏聚；研究彌散相的析出過程；研究非晶晶化時的原子擴散和晶體成核過程；分析各種合金元素在納米晶材料不同相及界面上分佈。

原子探針是在場離子顯微鏡(FIM)基礎上發展起來的一種分析技術，後來發展的激光模塊使原子探針不再僅限於檢測金屬樣品，不導電樣品如陶瓷等材料也可以使用激光模式進行分析。在FIM樣品尖端疊加脈衝電壓或脈衝激光使原子電離並蒸發。

原子探針工作圖

用飛行時間質譜儀測定離子的質量/電荷比來確定該離子的種類，用位置敏感探頭確定原子的位置。它可以對不同元素的原子逐個進行分析，並給出納米空間中不同元素原子的分佈圖形，能夠進行定量分析，是目前最微觀，並且分析精度較高的一種分析技術。從分析逐個原子來了解物質微區化學成分的不均勻性，原子探針是一種不可替代的分析方法。3DAP可以直接觀察到Cottrell 氣團；分析界面處原子的偏聚；研究彌散相的析出過程，非晶晶化時原子擴散和晶體成核過程；分析各種合金元素在納米晶材料不同相及界面上的分佈等。圖為Fe-Nb-B顆粒中NbH2相的元素分佈圖。 ^[1] 

原子探針設備是非常昂貴的精密設備，儀器購買價格約為3-5千萬，實驗成本較高。全球只有CAMECA公司生產，（後CAMECA公司被AMETEK公司收購）。儀器型號為LEAP，現發展到LEAP5000。