食品中總砷及無機砷的測定

主管部門 Governor： 衞生部

歸口單位 TechnicalCommittees： 衞生部

起草單位 DraftingCommittee： 四川省食品衞生監督檢驗所

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本標準第一篇規定了食品中總砷的測定方法。本標準第二篇規定了食品中無機砷含量測定的液相色譜一原子熒光光譜法、液相色譜一電感藕合等離子體質譜法。

本標準第一篇第一法、第二法和第三法適用於各類食品中總砷的測定。第二篇適用於稻米、水產動物、嬰幼兒穀類輔助食品、嬰幼兒罐裝輔助食品中無機砷(包括砷酸鹽和亞砷酸鹽)含量的測定。 ^[2] 

原理

樣品經酸消解處理為樣品溶液，樣品溶液經霧化由載氣送入ICP炬管中，經過蒸發、解離、原子化和離子化等過程，轉化為帶電荷的離子，經離子採集系統進入質譜儀，質譜儀根據質荷比進行分離。對於一定的質荷比，質譜的信號強度與進入質譜儀的離子數成正比，即樣品濃度與質譜信號強度成正比。通過測量質譜的信號強度對試樣溶液中的砷元素進行測定。

試劑

硝酸(HNO₃):MOS級(電子工業專用高純化學品)，BV(Ⅲ)級。

過氧化氫(H₂O₂)。

質譜調諧液:Li、Y、Ce、Ti、Co，推薦使用濃度為10ng/mL。

內標儲備液:Ge，濃度為100μg/mL。

氫氧化鈉(NaOH)。

標準品

三氧化二砷(As₂O₃)標準品:純度≥99.5%。

儀器和設備

電感藕合等離子體質譜儀(ICP-MS) 。

微波消解系統。

壓力消解器。

恆温乾燥箱(50℃一300℃)。

控温電熱板(50 ℃—200℃ ) 。

超聲水浴箱。

天平:感量為0.1mg和1mg。

原理

食品試樣經濕法消解或幹灰化法處理後，加入硫脈使五價砷預還原為三價砷，再加入硼氫化鈉或硼氫化鉀使還原生成砷化氫，由氫氣載入石英原子化器中分解為原子態砷，在高強度砷空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比，與標準系列比較定量。

試劑

氫氧化鈉(NaOH)。

氫氧化鉀(KOH) 。

硼氫化鉀(KBH₄):分析純。

硫脈(CH₄N₂O₂S):分析純。

鹽酸(HCl)。

硝酸(HNO₃)。

硫酸(H₂SO₄)。

高氯酸(HClO₄)。

硝酸鎂[Mg(NO₃)₂·6H₂O]:分析純。

氧化鎂(MgO):分析純。

抗壞血酸(C6H8O6)。

標準品

三氧化二砷(As2O3)標準品:純度≥99.5%。

儀器和設備

原子熒光光譜儀。

天平:感量為0.1mg和1mg。

組織勻漿器。

高速粉碎機。

控温電熱板:50℃—200℃。

馬弗爐。

原理

試樣經消化後，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，經銀鹽溶液吸收後，形成紅色膠態物，與標準系列比較定量。

試劑

鹽酸(HCl)。

硝酸(HNO3)。

硫酸(H2SO4)。

高氯酸(HClO4)。

三氯甲烷(CHCI3):分析純。

二乙基二硫代氨基甲酸銀[(C2H5)2NCS2Ag]:分析純。

氯化亞錫(SnCl2):分析純。

硝酸鎂[Mg(NO3)2·6H2O]:分析純。

碘化鉀(KI):分析純。

氧化鎂(MgO):分析純。

乙酸鉛(C4H6O4Pb·3H2O):分析純。

三乙醇胺(C5H15NO3):分析純。

無砷鋅粒:分析純。

氫氧化鈉(NaOH)。

乙酸。

原理

食品中無機砷經稀硝酸提取後，以液相色譜進行分離，分離後的目標化合物在酸性環境下與KBH反應，生成氣態砷化合物，以原子熒光光譜儀進行測定。按保留時間定性，外標法定量。

試劑

磷酸二氫錢(NH4H2YO4):分析純。

硼氫化鉀(KBH4):分析純。

氫氧化鉀(KOH) 。

硝酸(HNO3)。

鹽酸(HCl)。

氨水(NH3·H5O)。

正己烷[CH3(CH2)4CH3]。

儀器和設備

液相色譜一原子熒光光譜聯用儀(LC-AFS):由液相色譜儀(包括液相色譜泵和手動進樣閥)與原子熒光光譜儀組成。

組織勻漿器。

高速粉碎機。

冷凍乾燥機。

離心機:轉速8000r/min。

pH計:精度為0.01。

天平:感量為0.1mg和1mg。

恆温乾燥箱(50℃-5-300℃ ) 。

淨化小柱或等效柱。

原理

食品中無機砷經稀硝酸提取後，以液相色譜進行分離，分離後的目標化合物經過霧化由載氣送入ICP炬焰中，經過蒸發、解離、原子化、電離等過程，大部分轉化為帶正電荷的正離子，經離子採集系統進入質譜儀，質譜儀根據質荷比進行分離測定。以保留時間定性和質荷比定性，外標法定量。

試劑

無水乙酸鈉(NaCH3COO):分析純。

硝酸鉀(KNO3):分析純。

磷酸二氫鈉(NaH2PO4):分析純。

乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2Na2O8):分析純。

硝酸(HNO3)。

正己烷[CH3(CH2)4CH3] 。

無水乙醇(CH3CH2OH) 。

氨水(NH3·H2O)。

儀器和設備

液相色譜一電感藕合等離子質譜聯用儀(LC ICP/MS):由液相色譜儀與電感藕合等離子質譜儀組成。

組織勻漿器。

高速粉碎機。

冷凍乾燥機。

離心機:轉速:8000 r/min。

pH計:精度為0.01。

天平:感量為0.1mg和1mg。

恆温乾燥箱(50℃—300℃)。 ^{[2]  [3]}