醋酸丙氨瑞林

漢語拼音: Cusuan Bing anruilin

英文名: Alarelin Acetate

吸收係數 取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1ml中含0.1mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA），在279nm的波長處測定吸光度，按無水、無醋酸物計算，吸收係數（E 1%/1cm）為52-57。

（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。 （2）取本品與醋酸丙氨瑞林對照品，分別加水製成每1ml中約含2mg的溶液，照薄層色譜法（附錄 B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水（60:45:6:14）為展開劑，展開，晾乾，燻氯氣（在一容器底部，放一燒杯，加入5%高錳酸鉀溶液10ml，再加鹽酸3ml，密閉），晾乾，再噴以碘化鉀澱粉指示液使顯色，供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應與對照品溶液的斑點相同。

溶液的澄清度與顏色 取本品20mg，加水2ml溶解後，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色2號標準比色液（附錄Ⅸ A）比較，不得更深。 醋酸 取本品適量，精密稱定，加稀釋液〔流動相A-流動相B（95:5）〕溶解並稀釋製成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液；另取冰醋酸適量，精密稱定，加稀釋液稀釋製成每1ml中約含0.60mg的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜治（附錄Ⅴ D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸溶液（取磷酸0.7ml，加水1000ml，用氫氧化鈉試液調節pH值至3.0）為流動相A，甲醇為流動相B，進行梯度洗脱，檢測波長為210nm。理論板數按醋酸峯計算，不低於2000。梯度洗脱程序如下: 時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%） 0 95 5 5 50 50 20 50 50 25 95 5 精密量取對照品溶液和供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峯面積計算。含醋酸不得過7.5%。 氨基酸比值 取本品，加6mol/L鹽酸溶液，於110℃水解24小時後，用氨基酸分析儀式適宜的高效液相色譜儀測定，供試品中各氨基酸與丙氨酸摩爾比應符合以下規定:絲氨酸為0.7-1.0，穀氨酸為0.9-1.1，脯氨酸為0.8-1.0，亮氨酸為0.9-1.1，酪氨酸為0.9-1.1，組氨酸為0.9-1.1，精氨酸為0.9-1.1。 有關物質 取本品，加水製成每1ml中含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峯高約為滿量程的50%；精密量取對照品溶液和供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峯保留時間的2倍，供試品溶液的色譜圖中，除溶劑峯外，單個雜質峯面積不得大於對照溶液峯面積的2倍．各雜質峯面積的和不得大於對照溶液峯面積的5倍（任何小於對照溶液主成分峯面積0.05倍的峯可忽略不計）。 水分 取本品，依法測定（附錄Ⅷ M第一法A）。含水分不得過7.0%。

照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L磷酸溶液（用三乙胺調節pH值至 3.0）-乙腈（80:20）為流動相；檢測波長為220nm。理論板數按醋酸丙氨瑞林峯計算不低於2000。 測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.5mg的溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取醋酸丙氨瑞林對照品，同法測定．按外標法以峯面積計算，即得。

方法名稱：

醋酸丙氨瑞林—醋酸丙氨瑞林的測定—高效液相色譜法

應用範圍：

本方法採用高效液相色譜法測定醋酸丙氨瑞林的含量。

本方法適用於醋酸丙氨瑞林。

方法原理：

供試品用流動相溶解並稀釋成一定濃度的溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處檢測醋酸丙氨瑞林的吸收值，計算出其含量。

試劑：

1. 乙腈（色譜純）

2. 水（色譜純）

3. 磷酸溶液：0.01mol/L

4. 三乙胺

儀器設備：

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數按醋酸丙氨瑞林計算應不低於 2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.01mol/L磷酸溶液（用三乙胺調節pH值至3.0）：乙腈= 80 20

2.2 檢測波長：220nm

2.3 柱温：室温

試樣製備：

1. 對照品溶液的製備

精密稱取醋酸丙氨瑞林對照品適量，加流動相溶解並定量稀釋成每1mL中含0.5mg的溶液。

2. 供試品溶液的製備

精密稱取本品適量，加流動相溶解並定量稀釋成每1mL中約含0.5mg的溶液。

注：“精密稱取”係指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”係指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處測定醋酸丙氨瑞林的吸收值，計算出其含量。

參考文獻：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，一部，p837。

遮光、密封，在乾燥處保存。

西藥（包括化學藥品、生化藥品、抗生素、放射性藥品、藥用輔料）

本品為5-氧代脯氨酰-組氨酰-色氨酰-絲氨酰-酪氨酰-D-內氨酰-亮氨酰-精氨酰-脯氨酰-乙胺的醋酸鹽。按無水、無醋酸物計算，含C56H78N18O12應為95.0%-103.0%

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