過時效

過時效是指當時效温度超過正常時效温度，也就是達到峯值硬度時的温度及時間，此時，材料內部的析出相開始長大，間距變大，宏觀表現為材料的強度降低，塑韌性有所提高 ^[1]  。

鋁合金的時效強化是新淬火態的過飽和固溶體中的銅原子首先要不斷的地向固溶體某些晶面進行富集,從而形成許多的富銅區(G.P區),這些富銅區的形成,使固溶區的晶格發生嚴重畸變,從而使強度\硬度升高;隨着時間的延長和温度的升高,銅原子繼續偏聚,富銅區擴大,畸變範圍增大,使強度和硬度進一步提高.若温度再升高或延長,開始形成第二相CuAl2並析出,晶格畸變減小,則時效強化顯著減弱,合金逐漸軟化,這種現象稱為"過時效"

時效温度和時間的選擇取決於對合金性能的要求、合金的特性、固溶體的過飽和程度以及鑄造方法等。人工時效可分為三類 : 不完全人工時效 , 完全人工時效和過時效。不完全人工時效是採用比較低的時效温度或較短的保温時間 , 獲得優良的綜合力學性能 , 即獲得比較高的強度 , 良好的塑性和韌性 , 但耐腐蝕性能可能比較低。完全人工時效是採用較高的時效温度和較長的保温時間 , 獲得最大的硬度和最高的抗拉強度 , 但伸長率較低。 過時效是在更高的温度下進行 , 這時合金保持較高的強度 , 同時塑性有所提高 , 主要是為了得到好的抗應力腐蝕性能。為了得到穩定的組織和幾何尺寸 , 時效應該在更高的温度下進行。過時效根據使用要求通常也分為穩定化處理和軟化處理。

雙相鋼的組織主要由鐵素體和馬氏體組成，其強度與馬氏體量成正比，具有屈服強度低、抗拉強度高、加工硬化能力強、總伸長率和均勻伸長率大、易衝壓成形、良好的塑性和韌性匹配等諸多優點，從而成為現代汽車用鋼板的重要組成部分。

冷軋雙相鋼通常利用連續退火機組生產，退火參數對其最終組織形貌和力學性能具有重要影響。快速冷卻後組織特點決定了過時效温度的選取，這是雙相鋼中馬氏體進行回火、綜合提升力學性能的關鍵環節。不同過時效温度會對鐵素體中固溶碳含量、馬氏體分解程度、位錯密度等產生不同的影響。因此， 研究過時效温度對雙相鋼組織性能影響，制定合理退火工藝有着重要的意義 ^[2]  。

採用真空爐冶煉得鋼錠，將錠坯鍛成厚45mm的熱軋坯，其在1200℃保温2h 後，在二輥軋機上進行熱軋， 得到厚度為4 mm 的冷軋坯。冷軋坯經酸洗後軋成1mm 厚的薄板。在冷軋薄板上沿軋向取200mm×50mm 的矩形板料，作為模擬退火的標準試樣。在鹽浴爐中模擬連續退火試驗，鹽浴爐分為高温爐和低温爐，高温爐用來模擬兩相區加熱，低温爐用來模擬過時效處理。

鑑於鹽浴試驗的冷速不能精確控制，本試驗緩冷段均採用空冷，通過對比不同緩冷時間來控制緩冷工藝；快冷段採用水噴快冷到室温，然後放進低温鹽浴爐進行過時效處理。

連續退火工藝步驟為：加熱到780℃保温145s，緩冷至700℃後快冷，從室温到500℃以不同的温度過時效處理，保温395s，隨後空冷。退火後的鋼板截取標準拉伸試樣，在MTS810試驗機上測定力學性能。取10mm×12mm 試樣，進行掃描電鏡觀察，應用EBSD測定晶粒的取向差。

可以看出，退火後的雙相鋼由鐵素體與馬氏體組成， 細小的島狀馬氏體彌散分佈在多邊形鐵素體基體上。在低温段(室温～275℃)過時效時，雙相鋼抗拉強度基本保持不變， 對比未過時效處理的試樣組織可發現， 在此温度區間過時效處理的鐵素體和馬氏體兩相變化不大， 硬相馬氏體島變化很小且浮突效應較明顯，具有清晰的亮白邊圈。在該階段只發生不均勻位錯的重新排列和碳氮原子的偏聚，故而對雙相鋼抗拉強度影響不大。在275～500℃温度段，抗拉強度呈下降趨勢， 分析認為是由於鐵素體的析出淨化和馬氏體的軟化分解。隨着過時效温度的升高， 馬氏體表面結構變得模糊，呈現纖維狀結構，同時碳化物顆粒在晶界處析出並長大阻礙了位錯的運動， 使馬氏體基體強度下降，抗拉強度降低。而屈服強度在350℃之前呈穩定的整體呈上升趨勢， 並在350℃時達到峯值，350℃以後，屈服強度有所下降。實驗表明，試樣在300℃以後過時效， 均產生了屈服效應。用EBSD 對不同時效段雙相鋼顯微結構進行分析。

通過室温和300℃過時效條件下的晶界取向，其中粗線條為大角度晶界，淺線條為小角度晶界。可以看出，室温時小角度晶界很多，而隨過時效温度升高，小角度晶界顯著減少，大角度晶界增多。在300℃過時效時，組織內部小角度晶界已基本消失。

在室温至350℃過時效，屈服強度呈上升趨勢。這是由於材料形變時產生了大量的位錯容易通過的小角度晶界，所以低温階段的屈服強度較低。隨過時效温度升高，小角晶界發生遷移合併，導致大角晶界增多，而大角晶界對位錯的遷移有一定的阻止作用；同時分解的島狀馬氏體、彌散分佈在鐵素體基體上，加劇了晶格畸變；回火過程中析出的細小碳化物釘紮了位錯。綜合上述三方面闡述，解釋了此過時效温度段的屈服強度增加的現象。高於350℃過時效，出現屈服平台，屈服強度下降，主要是因為馬氏體在高温回火下進一步發生了變化。在415℃過時效時，馬氏體島內結構發生變化，同時出現很多細小的碳化物顆粒；465℃過時效時，馬氏體發生了明顯的回覆和再結晶，晶界更加清晰，且晶內的長程應力減少，故而雙相鋼屈服強度呈下降趨勢。

鋼在過時效温度超過350℃時， 在單向拉伸實驗中產生了屈服平台現象。屈服平台形成的原因可以歸結為在變形的過程中, 材料的加工硬化和加工軟化相抵消。材料變形時由於位錯的塞積會發生加工硬化， 而加工軟化可能是由於柯氏氣團造成的應力集中產生的， 也可能是由於相變的應力鬆弛機制產生的。而該鋼種在高温回火後產生屈服平台， 認為主要由兩方面的原因組成：一是鐵素體的回覆再結晶，降低了其內部的位錯密度，同時也降低了可動位錯的數量；其次主要是由於馬氏體在高温下，內部析出了細小的滲碳體。其為415℃過時效的析出物形貌和能譜圖， 可見滲碳體釘扎住了其內部的可動位錯， 造成了後續成形過程中的可動位錯大幅度減少，從而出現了屈服現象。

(1) 在過時效低温段，雙相鋼抗拉強度呈平緩趨勢，屈服強度呈上升趨勢。

(2) 隨着過時效温度升高，馬氏體發生分解使雙相鋼抗拉強度和屈服強度都呈下降趨勢。

(3) 最佳過時效温度以200～300℃為宜 ^[3]  。