總固形物

1 試劑

1.1 市售海砂或石英砂:規格在200～250μm,砂粒必須相繼用6mol/L濃鹽酸和蒸餾水沖洗,乾燥。如系自行加工處理的砂粒,應用6mol/L鹽酸煮沸,再用蒸餾水沖洗,乾燥後過篩。

1.2 鹽酸溶液：6mol/L。

2 儀器和設備

2.1 分析天平：精度為0.0001g。

2.2 乾燥器。

2.3 鼓風乾燥箱：室温-200℃。

2.4 平底皿：皿深25mm,直徑70mm,帶有合適的皿蓋,要求在試驗條件下不易腐蝕。

2.5 電熱恆温水浴器：室温-100℃。

2.6 平頭玻璃棒：棒長不小於皿的直徑。

3 樣品

4 試樣的製備

將採取的樣品置於室温下的稱量瓶中,充分攪拌混勻,但用力不能過大,以免濺出。蓋好蓋子。如果樣品很稠厚,可用水浴器加温至30～40℃,以促進混合,然後將樣品冷至

室温。

5 分析步驟

6.1 海砂乾燥

稱取25g製備好的海砂,放入平底皿中,平頭玻璃棒擱在皿蓋上。將裝有海砂的皿、皿蓋和玻璃棒放入温度控制在102±2℃的乾燥箱內,約烘2.5h後取出,移入乾燥器內,冷卻至室温,然後稱重直至恆重。

6.2 試料稱取

使皿內的海砂均勻移向四周,使皿中留出空餘部位。將(5.1)製備的試樣5～10g放入空餘部位,蓋上皿蓋,連同玻璃棒一起稱重,精至0.0001g。

6.3 測定

6.3.1 用玻璃棒把試料與皿內砂粒混勻, 棒的攪拌一端放在混合物內,另一端靠在皿邊。

6.3.2 將(6.3.1)的皿連同皿蓋、玻璃棒一起放入102±2℃的乾燥箱內,約2.5h。

6.3.3 蓋好皿蓋,從乾燥箱內取出, 迅速放入乾燥器內。待其冷卻至室温後取出,稱重。

6.3.4 重複加熱 1h,冷卻至室温並稱重至恆重。

7 結果計算

7.1 計算公式

m2-m0

X= ────×100

m1-m0

式中,X——樣品中總固形物的含量,%；

m0——裝有海砂的平底皿、皿蓋和玻璃棒的總質量,g；

m1——裝有海砂和試樣的平底皿、皿蓋和玻璃棒的總質量,g；

m2——烘過並恆重後的平底皿、海砂、殘留物及皿蓋和玻璃棒的總質量,g。

7.2 平行測定的結果用算術平均值表示,所得結果應保持至一位小數。

8 允許差

組織均勻的樣品平行兩次測定的結果相差不得超過0.2%,組織不均勻的樣品不得超過0.4%。