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石墨爐
鎖定
石墨爐是非
火焰原子化器,應用於
原子吸收光譜法,是電熱原子化器中廣為應用的一種。由L'vov首先提出,他克服了火焰法的缺點。石墨原子化器的實質就是石墨電阻加熱器,它是利用大電流加熱高阻值的石墨管,產生高達3000℃的高温,使之與其中的少量試液固體熔融,可獲得自由原子。
- 中文名
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石墨爐
- 是
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非火焰原子化器
- 結 構
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包括三部分
- 外 徑
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為8mm
石墨爐結構
石墨爐包括三部分組成:石墨管,爐體和電源三大部分。
[1]
石墨爐石墨管
商業儀器所用的石墨管尺寸一般長28mm,外徑為8mm,內徑為6.5mm,管中央開一個孔,用於液體樣品的注入和保護氣體通過
[1]
。
石墨爐電源
使用交流電源,電壓較低,一般為8-12v,電流較大為300-450A。電源提供的電流穩定以保證爐體温度恆定。他通過爐體將電能傳遞給石墨管。
[1]
石墨爐爐體
爐體必須與
石墨管之間良好接觸。為是爐體不至於過高温度氧化,爐體必須通惰性氣體保護;為了爐體温度不至於過高或者斷電後立即降温,爐體內有水冷系統。在原子化階段應該停止通氣,為了延長原子在吸收區停留的時間,並且避免原子蒸氣的稀釋。
[1]
原子化爐內部原理
[2]
石墨爐操作原理
整個分析程序有四個部分組成:乾燥,灰化,原子化,淨化。
[3]
石墨爐乾燥
目的是除去溶劑,保留待測物,温度升至略低於沸點,在慢慢升至略高於沸點,通常在100℃左右,保持10-20s
[1]
石墨爐灰化
灰化目的是除去有機質和易揮發基體,而待測物不損失。一般温度在100-1800℃,灰化時間10-30s。
[3]
石墨爐原子化
高温使待測物原子化,在原子化完全或儘可能多的原子化前提下,原子化温度儘可能低,可以延長爐體壽命。通常為1800-3000℃,原子化時間為5-10s。
[3]
石墨爐淨化
在高温下,加熱3-5s,以除去管內樣品殘渣,以減少和避免記憶效應。注意淨化時間要短,以防止損壞爐體。
加熱程序
[1]
[3]
石墨爐優點與不足
石墨爐優點
用樣量小:液體樣品為5-100微克 (火焰法需要1mL),固體樣品20-40微克即可 。
可分析固體,懸浮體: 對於火焰原子化器來説,分析固體非常困難。
[3]
石墨爐不足
精密度低,有記憶效應,背景吸收大,操作複雜,石墨管的壽命有限。
[3]
為了解決石墨管壽命低的問題,常用熱解塗層石墨管,在高温下通入甲烷,氮氣,經過反應可以在石墨管壁上掛上一層C。
[3]
- 參考資料
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1.
張寒琦.儀器分析:高等教育出版社,2009:200
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2.
石墨爐原子化器
.原子吸收分光光度法[引用日期2012-12-22]
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3.
張寒琦.儀器分析:高等教育出版社,2009:201