真空結晶

真空結晶又稱真空絕熱冷卻結晶，是溶液在真空下閃急蒸發而絕熱冷卻的結晶力法。真空結晶實質上是同時依靠濃縮與冷卻來產生過飽和度而結晶。

真空結晶的操作原理是，將已被加熱的飽和溶液加入到結晶器中，結晶器是用絕熱材料保温的密閉容器，器內維持真空狀態並與外界隔熱。加入的溶液必然要閃急蒸發，進而絕熱冷卻到與器內壓強相應的平衡温度，因此溶液的過飽和結晶是由於溶劑的絕熱蒸發和溶液的汽化冷卻同時作用的結果。

溶劑蒸發所消耗的汽化潛熱由溶液降温釋放出的顯熱及溶質的結晶熱所平衡，在這類結晶中。溶液受冷卻而無需與冷卻面接觸，溶液被蒸發而不需設置換熱面，避免了器內產生大量晶垢的缺點。 ^[1] 

（1）操作流程

間歇真空式結晶器是一種在減壓下進行結晶操作的設備。操作時，溶液由進料口連續加入，晶體與一部分母液則用卸料泵從出料口連續排出。離心泵迫使溶液沿循環管循環，以促進溶液的均勻混合，維持有利的結晶條件，同時控制晶核的數量和成長速度，以便獲得所需尺寸的晶體。

（2）優缺點

間歇真空式結晶器中，溶液通過絕熱蒸發而冷卻，不需要傳熱面，器內也無運動部件，因此結構簡單，避免了在傳熱面上發生腐蝕及晶體沉積而影響傳熱的弊端。通過控制適宜的真空度就可以獲得較低的溶液沸點温度，故生產能力較大，生產操作情況容易控制。主要缺點是對設備的保温要求較高，蒸汽噴射泵和冷凝水的耗能和耗水量較大，而且需要較高的空間。

在真空狀態下將熱的飽和溶液絕熱真空冷卻結晶，熱溶液進入結晶器，到達分離室液麪時溶液閃蒸，蒸發部分溶劑吸收熱量，溶液降温產生過飽和度而結晶。可以連續操作。一般用多級蒸汽噴射泵來形成真空，選擇真空度必須考慮有溶質存在下溶液的沸點升高，結晶温度低的要考慮多級結晶，後級結晶的真空度高於前一級。這種方式可有效避免在傳熱面發生晶體的結疤現象，設備簡單，蒸發與冷卻同時進行，可達到較低的温度，不受冷卻水最終温度的限制，對沒有冷凍水系統的廠家是一個很好的選擇。

右圖1是一具有中央循環管和擋板的連續式真空結晶器。該結晶器沒有循環管，其下部有緩慢運轉的螺旋槳式攪拌器。料液由循環管地步送入，晶漿向上經過循環管而到達溶液表面，緩慢而均勻地進行沸騰。循環管沒有折流圈所以罐內沉降區與結晶生長區被隔開。灌下部有接近淘析腿。結晶生長區由於螺旋槳的攪拌，使混濁液的濃度均勻。再次流動區內，能產生一定數量的晶核，且使晶粒生長。充分長大了的潔淨離子便流向下部淘析腿。由於母液從下往上流動，小顆粒被淘洗，只有合乎要求的粒子落入腿內。而上升至沉降區的帶細小顆粒的母液，右上方溢流口排至罐外，然後經循環泵送至加熱器補充蒸發所必須的熱量，同時微晶溶解再與母液一起進入罐內。這種裝置可得大而均勻的晶體。

真空式結晶器比蒸發式結晶器要求有更高的操作真空度。另外真空式結晶器一般沒有加熱器或冷卻器，料液在結晶器內閃蒸濃縮並同時降低了温度，因此在產生過飽和度的機制上兼有蒸除溶劑和降低温度兩種作用。由於不存在傳熱面積，從根本上避免了在複雜的傳熱表面上析出並積結晶體。真空式結晶器由於省去了換熱器，其結構簡單、投資較低的優勢使它在大多數情況下成為首選的結晶器。只有溶質溶解度隨温度變化不明顯的場合才選用蒸發式結晶器；而冷卻式結晶器幾乎都可為真空式結晶器所代替。

真空結晶已廣泛應用於氯化銨、氯酸鹽、硫酸亞鐵、硝酸鉀、味精、白糖、光鹵石、磷酸脲、芒硝等產品的生產。不同應用時有不同的技術細節及經濟技術表現。如圖2為真空結晶應用於鈦酸法鈦白粉生產和硝酸鉀生產工藝。

在現有的真空結晶應用的基礎上，有以下幾點應用總結：

（1）連續操作需要保持壓力穩定，控制漏氣量即可控制真空度；

（2）新蒸汽消耗在10kg/kkcal數量級，極限真空越高汽耗越大；

（3）下插攪拌有物料泄露、放料不淨、軸承磨損等問題，側插可避免前兩個；

（4）可利用溶解度變化，分別析出兩種結晶，如硝酸鉀和氯化銨；

（5）可採用多級結晶器、多級真空泵；

（6）應對閃發速度作控制，避免冒槽、大量夾帶；

（7）應對降温速度作控制，減少一次成核，增大平均粒徑；

（8）直冷器循環水易受污染，最好單獨運行；

（9）新蒸汽進噴射器前應除水。 ^[2]