熱天平

熱重法( TG法)是在程序控制温度下測量物質的質量與温度關係的一種技術,所要使用的儀器設備就是熱天平。熱天平是一種技術複雜,精密度高,價格昂貴的儀器。在“ 211工程”項目“劣質煤燃料燃燒研究”中,需要測試大量煤的樣品,對其燃燒過程中質量變化和失重速率的規律進行研究以便對媒質進行評價。同時我校無機非金屬材料專業學生必做的教學實驗—— 固相反應實驗所使用的PRT-1型普通熱天平廠家已不再生產,沒有零配件供應,使得故障無法修復,實驗無法進行。為此針對科研和教學實驗的需要,自行研製了一種熱天平,具有模塊化的結構,高性能低價格的特點 ^[1]  。

熱天平採用模塊化結構,各模塊具有獨立的功能且具有通用性,可以單獨使用,也可以通過計算機通訊聯絡各模塊,實現整體操作,完成自動測試。

温度控制器採用帶微處理器的數字儀表作為控制部件,可控硅模塊作為輸出部件。儀表具有自整定PID調節功能,可編程多段曲線升降温速率控制,非線性校正和自動冷端温度補償,温度測量準確可信,控温精度高。儀表本身帶有LED顯示器,温度實時顯示,便於人工觀察和記錄。同時儀表也具有計算機通訊接口( RS-232) ,按照規定的通訊協議,將温度數據傳送到計算機,實現自動數據採集。稱重系統採用帶有微處理器的電子天平。

這種電子天平採用了單模塊傳感器結構,全自動內校自動温度補償,內設定程序使得稱量準確,操作方便,具有高精度和高穩定度。電子天平本身帶有LCD顯示器,便於人工觀察和記錄數據。同時電子天平還帶有通訊接口( RS-232) 可以方便的連接計算機和打印機。

加熱爐採用傳統的管式電阻爐。但是為了能夠快速升温和降温以提高使用效率,爐子採用三層迭套式可卸結構, 相比有些儀器採用的水冷微型電爐來説,這種結構的爐子更加實用,更少麻煩。鉑金樣品盤通過支撐杆及底座直接放在電子天平的盤上。升降機構載着爐子可上下移動,便於加料和調節樣品處於均温區的最佳位置。

本熱天平還配有氣氛控制系統,能在大氣和充氣情況下使用。微計算機用普通PC機,通過串行通訊接口,分別與温度控制器和電子天平的通訊接口連接,實現數據的自動採集。基本軟件完成實驗原始數據採集,簡單數據處理,數據存貯, TG曲線繪製,數據輸出打印。針對具體的研究對象再自行編制應用軟件。

本熱天平可以有兩種工作方式: 一種是通過計算機聯絡模塊,實現整體操作,完成自動測試,配以應用軟件成為一台熱重分析儀( TGA)。改變電爐的配置(低,中,高温)和電子天平配置(稱重分辨率)可滿足大部分科研需要。另一種方式是由於本熱天平的温度控制器和電子天平均有顯示器,不用計算機而採用人工記錄數據方式,適合作教學實驗裝置 ^[2]  。

熱重測量涉及温度和質量的動態變化,影響其特性的因素有多種,主要是儀器結構本身,實驗條件和環境,試樣特性。

1　浮力及對流的影響

當温度變化時爐內試樣周圍的氣氛密度也會隨之變化。升温過程中,氣體密度的減小將導致對樣品盤及支撐浮力的降低,會形成“增重”現象。隨着爐內温度的升高也會發生自然對流,湍流和其他氣動效應,導致“失重”或其他無規律質量變動。一般浮力影響和對流影響兩者是同時存在的,由於爐內温度不斷變化,浮力、對流、氣體濃度等因素不斷變化,實驗結果很難完全重複,一般允許控制在一個較小範圍內。

熱天平的電爐採用立式管式爐,底部由寶塔型坐半封閉(開孔穿樣品支撐杆) ,頂部加帶孔頂蓋; 樣品盤及支撐部件,採用淺鉑金盤,剛玉杆和底座垂直放在電子天平稱盤上。

實驗表明,熱天平採用的立式電爐在上,電子天平在下,電爐的下端半封閉,上端用有孔蓋可調節封閉狀態,這樣的結構使得浮力和對流的因素對TG曲線的影響不大且比較穩定。例如在頂蓋開 5孔情況下,0～ 900℃範圍內平均漂移小於1 mg。“空白”實驗數據作為對測試結果校正的參考。

2　温度對稱重的影響

温度對熱天平中的稱量系統的影響因素很重要,過去的熱天平為此採用了很多結構及附加措施。熱天平中的稱重系統採用電子天平( MET TLER TOLEDO AB104-N ) ,結構採用電爐在上,電子天平在下,樣品盤通過剛玉杆支撐垂直放在天平稱盤上,熱傳遞因素小; 電子天平整體放在金屬箱中實現擋風防塵和熱屏蔽,這種結構最大程度的減少了温度對熱天平的熱輻射,因此温度對本熱天平中的稱重系統影響極小。如果採用由温度或時間觸發的全自動校正功能的電子天平,且相同條件下具有可比性,温度因素的影響可以忽略。

3　氣氛系統對稱重的影響

氣氛對熱重測量的影響因素也很重要,但原因比較複雜,這也是自制的熱天平需要完善的地方 ^[3]  。