消咳喘

取滿山紅200g，加40%乙醇約950ml,密閉，温浸（30￣40℃）7 日，每日攪拌2～3次，濾過，藥渣壓榨，榨出液與濾液合併，靜置，濾過，加入蔗糖350g，攪拌溶解，加40%乙醇調整總量至1000ml，混勻，靜置，濾過，即得。

糖漿劑。本品為紅褐色的液體；氣香，味甜、辛、苦。

取本品25ml，加..振搖提取2 次，每次15ml，合併..液，蒸乾，殘渣分三次加40%乙醇各10ml置水浴上溶解，趁熱濾過，合併濾液，置水浴上蒸去乙醇，水溶液加..振搖提取二次，每次15ml，合併..液，蒸乾，殘渣加氯仿1ml 使溶解，作為供試品溶液。

另取滿山紅對照藥材5g，加..50ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加40%乙醇30ml同法制成對照藥材溶液。

照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以正己烷－醋酸乙酯－甲醇(5:5:0.2) 為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm) 下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

含量測定：對照品溶液的製備　精密量取在120℃ 減壓乾燥至恆重的蘆丁對照品30mg，置100ml 量瓶中，加60%乙醇適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻。

精密量取10ml置50ml量瓶中，加60%乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml中含無水蘆丁60μg）。

標準曲線的製備　精密量取對照品溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0與5.0ml，分別置10ml量瓶中，各加0.1mol/L三氯化鋁溶液2ml、1mol/L醋酸鉀溶液3ml，加60%乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置30分鐘，照分光光度法（附錄Ⅴ B），在420nm 波長處測定吸收度，以吸收度為縱座標，濃度為橫座標，繪製標準曲線。

測定法　精密量取本品2ml,置50ml量瓶中，加60%乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml,置10ml量瓶中，加60%乙醇至10ml，另取本品2ml，加60%乙醇稀釋成50ml，取1ml,加60%乙醇至10ml作空白，照標準曲線製備項下的方法。

自“加0.1mol/L三氯化鋁溶液”起，依法測定吸收度，從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量(mg)，計算，即得。

本品每1ml 含總黃酮以蘆丁(C27H30O16)計，不得少於 2.0mg。

用法及用量：口服：每次7～10ml，每日3次，温開水送服，小兒酌減。

不良反應和注意：

規格：糖漿劑：100ml/瓶。

方法名稱： 消咳喘—槲皮素的測定—高效液相色譜法

應用範圍： 本方法採用高效液相色譜法測定消咳喘中槲皮素的含量。

本方法適用於中成藥消咳喘。

方法原理： 供試品置於量瓶中，以甲醇定容，超聲提取，濾過，濾液作為供試品溶液，注入高效液相儀，計算含量。

試劑： 1. 甲醇

2 .冰醋酸

儀器設備： 1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

RP-C18（200 × 4.6mm）。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 冰醋酸 = 50 50 2.5

2.2 檢測波長：370nm

2.3 柱温：室温

試樣製備： 1. 量取供試品

精密量取本品0.5mL。

2. 對照品溶液的製備

精密稱取杜鵑素對照品0.58g，置10mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

3. 供試品溶液的製備

將供試品置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，超聲提取2分鐘，放置至室温，濾過，濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”係指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”係指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5µL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長370nm處測定槲皮素的吸收值，計算出其含量。

參考文獻： 竇英，劉臣，盛秀梅．高效液相色譜法測定消咳喘中槲皮素的含量．黑龍江醫藥，1995，8（5）：276-277．