機械剝離法

早在70多年以前，物理學家Laudau和Peierls曾斷言嚴格的二維晶體由於熱力學不穩定性在室温下是不存在的 ^{[1]  [1]}  。不久後，這一理論受到凝聚態物理學家Mermin的支持，並用一組綜合性的實驗觀察對該理論進行了擴展 ^[2]  。事實上，薄膜厚度降低的同時，其熔點温度也隨之驟降，當薄膜厚度在幾十個原子層時，薄膜熔點變得極低，導致其無法在室温下穩定存在 ^[3-4]  。因此二維晶體通常都是通過晶格匹配後外延生長在三維基底上。

然而在另一方面，存在一種材料，每一層層內是以結合力強的共價鍵或離子鍵結合而成，而層與層之間則是依靠結合力較弱的範德華力結合在一起。人們依據這一獨特的結構性質將其命名為層狀材料。由於層狀材料這種微弱的層間相互作用能夠輕易的使用外力來打破，使得將單層或者少數層原子層從塊體中無損的剝離出來成為可能。

機械剝離法獲得薄層石墨烯(3張)

儘管理論上對是否存在獨立單個原子層還存在很大的不確定性，但科研人員還是進行了大量的嘗試，試圖獲得少數層甚至單個原子層厚度的材料，如早在1960年，人們就發展出了機械和液相解理技術，並獲得了很有可能是單個原子層的二硫化鉬等材料 ^[5-6]  ；1997年，日本研究人員通過機械解理技術解理出約30nm厚度的石墨薄層 ^[7]  ；2004年，Kim將AFM針尖上的石墨在襯底上進行摩擦解理獲得了當時最薄約10nm的石墨薄層，但是這距離單個原子層還有很大距離 ^[8]  ；直至同年，英國曼切斯特大學物理學家Novoselov和Geim採用機械剝離法首次成功將單個石墨原子層，石墨烯，從塊體石墨當中分離出來 ^[9]  。石墨烯的成功剝離真正標誌着二維層狀材料的誕生，表明單個原子層的材料是可以穩定存在的，而由於這項工作對凝聚態理論的顛覆以及對二維材料研究產生的重大意義，使得這兩位發現者在2010年共同贏得了諾貝爾物理學獎。

典型二維層狀材料(4張)

機械剝離法制備二維材料具體步驟為：

1. 將所要剝離的二維材料塊體層狀薄片置於透明膠帶上；

2. 進行反覆黏貼剝離該塊體材料，使其變為較薄的層狀薄片；

3. 將膠帶上層狀薄片轉移到目標基底（SiO₂/Si等）上，靜止一段時間後將膠帶緩慢剝離，使材料置留在目標基底上；

4. 在光學顯微鏡下尋找單層或者多層的二維層狀材料。

機械剝離法一經成功發現，就引起了二維材料的研究熱潮，人們不斷使用該方法制備除了石墨烯以外的其他二維材料，該方法所製備的二維材料具有缺陷少，表面平整，遷移率高等諸多優勢。據不完全統計，二維層狀材料的種類可高達500餘種 ^[10]  。

但該方法一度被認為生產效率低，無法工業化量產 ^[11]  。雖然這種方法可以製備微米大小的石墨烯，但是其可控性較低，難以實現大規模合成 ^[12]  。