昇華裝置

昇華是指固態物質在其壓強等於外界壓強的條件下，不經液態直接轉變為氣態或氣態物質在其壓強與外界壓強相等的條件下不經液態而直接轉變為固態的物態轉變過程。當外界壓強為10⁵Pa時稱為常壓昇華，低於該數值時稱為減壓昇華或真空昇華。昇華是純化固態物質的方法之一，但由於它要求被提純物在其熔點温度下具有較高的蒸氣壓，故僅適用於一部分含不揮發性雜質的固體物質，而不是純化固體物質的通用方法。

如果晶體化合物的三相點處蒸氣壓高於標準大氣壓，其相圖如圖1所示。

當被加熱升温時，其蒸氣壓沿ST曲線上升。當升至與一個大氣壓的等壓線CD相交的A點時，温度R低於其三相點温度P，體系中尚無液體出現，但蒸氣壓已與外界壓強相等，晶體即不經過液體而直接轉變成氣體。這種在一個大氣壓下固體不經過液體直接轉變為氣體的現象叫做昇華。顯然，三相點的蒸氣壓高於大氣壓的物質是很容易在常壓下昇華的。 ^[1] 

最簡單的常壓昇華裝置如圖2所示。

將待昇華的粗產品經烘乾、研碎後放入蒸發皿中，上面覆蓋一張刺有許多小孔的濾紙。然後將一個直徑略小於蒸發皿的玻璃漏斗倒扣在濾紙上，並在漏斗的頸部塞上一些疏鬆的脱脂棉，以減少蒸氣逃逸。加熱蒸發皿，小心地調節加熱強度，控制加熱温度低於被昇華物質的熔點，使其蒸氣通過濾紙上的小孔上升，冷卻後凝結在濾紙和漏斗壁上。必要時漏斗外壁可用濕布冷卻。昇華完畢後，用不鏽鋼刮鏟將凝結在濾紙和漏斗壁上的結晶小心地收集起來。

當昇華量較大時，可用圖3所示的裝置進行分批昇華。將待昇華的粗產品放在燒杯中，昇華後的產品會凝結在通有冷水的圓底燒瓶底部。 ^[2] 

適用於常壓昇華的物質並不多見，很多情況下的昇華需要在減壓條件下進行。實驗室常用的減壓昇華裝置圖4所示。

操作方法與常壓昇華大致相同。將待昇華的固體物質放在吸濾器中，然後將裝有“冷凝指”的橡皮塞塞緊吸濾器管口，接通冷凝水。利用真空泵抽氣減壓，用適當的熱浴加熱吸濾管，使固體物質昇華凝結在“冷凝指”的外表面。昇華結束後，停止加熱，待冷卻後小心地放氣，再慢慢取出“冷凝指”，收集產品。

①待昇華物事先要充分乾燥，否則昇華時部分產品會隨水蒸氣一起揮發出來，影響分離效果。

②待昇華物事先應研碎，以提高升華效率，因為昇華發生在物質的表面上。

③要控制好昇華温度，温度太低，昇華太慢甚至不能昇華；温度太高，有可能導致產品發黃甚至分解。