基礎化學實驗（第三版）

本書是“普通高等教育‘十一五’國家級規劃教材”《基礎化學教程(無機與分析化學)(第二版)》(傅洵等，2012，科學出版社)的配套實驗教材。全書將原無機化學與分析化學實驗的基本內容統一安排，既強化基礎，又注重能力和創新精神的培養。主要內容包括：基礎化學實驗基本知識與技術，基本實驗(基本操作訓練、化學基本原理的應用及常數測定、定量分析、元素及其化合物的性質)，綜合實驗、準設計性實驗和準研究性實驗。準設計性實驗和準研究性實驗不僅有利於學生創新能力的培養，而且能提高學生撰寫科技論文的能力。 ^[1] 

第三版前言

第二版前言

第一版前言

第1章 緒論 1

1.1 基礎化學實驗課程的目的 1

1.2 化學實驗的學習方法 1

1.2.1 預習 1

1.2.2 實驗 2

1.2.3 實驗報告 2

1.3 化學實驗的誤差與數據處理 2

1.3.1 誤差 2

1.3.2 數據記錄、有效數字及數據處理 4

1.4 化學實驗室守則 15

1.5 化學實驗室安全規則 15

1.6 化學實驗室意外事故處理 16

1.6.1 化學灼燒處理 16

1.6.2 割傷和燙傷處理 16

1.6.3 毒物與毒氣誤入口、鼻內感到不舒服時的處理 16

1.6.4 觸電處理 17

1.6.5 起火處理 17

1.7 化學實驗室“三廢”處理 17

1.7.1 常用的廢氣處理方法 17

1.7.2 常用的廢水處理方法 18

1.7.3 常用的廢渣處理方法 19

第2章 無機化學實驗 20

2.1 天平的使用方法和稱量方法 20

2.1.1 電光分析天平 20

2.1.2 電子天平 22

2.1.3 稱量方法 23

2.2 容量器皿的校準 24

2.2.1 絕對校準法 25

2.2.2 相對校準法 26

實驗1 滴定管、移液管與容量瓶的校正 26

實驗2 化學反應速率、反應級數和活化能的測定 28

實驗3 弱電解質電離常數的測定 31

實驗4 氧化還原與電化學 33

實驗5 配位化合物的生成和性質 37

實驗6 銀氨配離子配位數的測定 40

實驗7 磺基水楊酸合銅配合物的組成及其穩定常數的測定 42

實驗8 硫酸亞鐵銨的製備和性質 44

實驗9 三草酸合鐵酸鉀的製備和性質 47

實驗10 硫代硫酸鈉的製備 49

實驗11 利用廢鋁罐製備明礬 52

實驗12 無水四氯化錫的製備 53

實驗13 碘酸的製備 55

實驗14 由軟錳礦製備高錳酸鉀 56

實驗15 由白鎢礦製備三氧化鎢 58

實驗16 由鈦鐵礦提取二氧化鈦 60

實驗17 鉬硅酸的製備並測試其性質 63

實驗18 無機顏料(鐵黃)的製備 65

實驗19 乙酸亞鉻水合物的合成 67

實驗20 磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的製備 70

實驗21 乙酸銅的製備與分析 72

實驗22 過碳酸鈉(2Na2CO3·3H2O2)的製備及產品質量檢驗 73

實驗23 過二硫酸鉀的製備與性質 75

實驗24 稀土有機配合物的合成、表徵與發光性能 77

實驗25 水溶液中Na+、K+、、Mg2+、Ca2+、Ba2+等離子的分離和檢出 79

實驗26 p區元素重要化合物的性質 82

實驗27 ds區元素重要化合物的性質 88

實驗28 水溶液中Ag+、Pb2+、Hg2+、Cu2+、Bi3+、Zn2+等離子的分離和檢出 91

實驗29 d區元素重要化合物的性質 96

實驗30 水溶液中Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Al3+、Cr3+、Zn2+等離子的分離和檢出 100

實驗31 陰離子定性分析 103

第3章 有機化學實驗 108

Ⅰ 有機化學常用知識 108

3.1 加熱與冷卻 108

3.1.1 加熱 108

3.1.2 冷卻 110

3.2 乾燥和乾燥劑 111

3.2.1 固體的乾燥 112

3.2.2 氣體的乾燥 112

3.2.3 液體的乾燥 113

3.3 無水無氧技術 115 ^[2] 

3.3.1 Schlenk技術 115

3.3.2 敏感液體的移取 116

3.3.3 手套箱 117

3.3.4 簡易無水無氧裝置 117

3.4 萃取 118

3.4.1 實驗原理 118

3.4.2 液-液萃取——使用分液漏斗的分次萃取 118

3.4.3 連續萃取 122

3.4.4 固-液萃取：索氏提取器 122

3.4.5 化學萃取洗滌 123

3.5 熔點的測定 123

3.5.1 基本原理 123

3.5.2 提勒管法測熔點 125

3.5.3 顯微熔點測定儀測熔點 127

3.5.4 温度計的校正 128

實驗1 熔點的測定實驗 129

3.6 重結晶 129

3.6.1 基本原理 129

3.6.2 操作步驟 130

實驗2 乙酰苯胺重結晶實驗 132

3.7 蒸餾實驗 133

3.7.1 基本原理 134

3.7.2 蒸餾裝置及安裝 135

3.7.3 蒸餾操作 135

實驗3 工業乙醇的蒸餾 136

實驗4 乙醚的蒸餾 137

3.8 分餾實驗 137

3.8.1 基本原理 137

3.8.2 分餾柱及分餾的效率 139

3.8.3 分餾裝置 140

3.8.4 簡單分餾操作 140

實驗5 甲醇-水混合物的分餾 141

3.9 減壓蒸餾 141

3.9.1 基本原理 142

3.9.2 減壓蒸餾裝置 143

3.9.3 減壓蒸餾操作 145

實驗6 呋喃甲醛(或苯甲醛)粗品的減壓蒸餾純化 146

3.10 水蒸氣蒸餾 147

3.10.1 基本原理 147

3.10.2 實驗操作 148

實驗7 苯甲酸乙酯的水蒸氣蒸餾 150

3.11 薄層層析 150

3.11.1 實驗原理 150

3.11.2 實驗操作 151

實驗8 偶氮苯和蘇丹Ⅲ的分離 156

實驗9 鄰硝基苯胺與對硝基苯胺的分離 157

3.12 柱層析 158

3.12.1 基本原理 158

3.12.2 實驗操作 158

實驗10 熒光黃和鹼性湖藍BB的分離 163

實驗11 鄰硝基苯胺和對硝基苯胺的分離 164

Ⅱ 有機化合物的製備與反應 165

3.13 烯烴的製備 165

實驗12 環己烯的製備 165

3.14 鹵代烴的製備 167

實驗13 正溴丁烷的製備 167

實驗14 溴乙烷的製備 169

3.15 醚的製備 170

實驗15 正丁醚的製備 170

3.16 羧酸的製備 172

實驗16 己二酸的綠色合成 172

3.17 酯化反應 173

實驗17 乙酸乙酯的合成 173

實驗18 苯甲酸乙酯的合成 176

3.18 Perkin反應 178

實驗19 肉桂酸的合成 178

3.19 Grignard反應 180

實驗20 2-甲基-2-己醇的合成 180

實驗21 三苯甲醇的合成 182

3.20 Cannizzaro反應 185

實驗22 苯甲醇和苯甲酸的合成 185

實驗23 呋喃甲醇和呋喃甲酸的合成、鑑定及純度分析 186

3.21 Fridel-Crafts酰化反應 188

實驗24 對甲苯乙酮的合成 188

實驗25 乙酰二茂鐵的合成和純化 190

3.22 卡賓反應 192

實驗26 7,7-二氯雙環[4.1.0]庚烷的製備 192

3.23 偶氮染料的合成 195 ^[2] 

實驗27 甲基橙的合成 195

3.24 酶催化反應 197

實驗28 安息香的輔酶合成 197

3.25 微波合成實驗 200

實驗29 乙酸乙酯的微波合成 200

實驗30 苯甲酸的微波合成 202

實驗31 乙酰苯胺的微波合成 204

3.26 天然產物的提取 205

實驗32 從茶葉中提取咖啡因 205

實驗33 從紅辣椒中提取紅色素 207

3.27 綜合實驗 209

實驗34 2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基-1,4-二氫吡啶的合成 209

實驗35 外消旋α-苯乙胺的拆分 211

實驗36 1-甲基-4-(戊-1-炔-1-基)苯的製備 213

實驗37 對硝基苯胺的合成 216

Ⅲ 有機化合物的基本化學鑑定 218

3.28 有機化合物的鑑定 218

實驗38 醇、酚、醛、酮的鑑定 218

實驗39 羧酸及其衍生物的鑑定 223

實驗40 胺的鑑定 225

第4章 分析化學實驗 229

Ⅰ 化學分析實驗 229

實驗1 標準溶液的配製 229

實驗2 滴定分析操作練習 233

實驗3 酸鹼滴定法測定混合鹼中各組分的含量 237

實驗4 酸鹼滴定法測定食品添加劑中硼酸的含量 238

實驗5 酸鹼滴定法測定硫酸銨中的氮含量 239

實驗6 配位滴定法連續測定鉛、鉍混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量 240

實驗7 雞蛋殼中鈣鎂含量的測定 242

實驗8 配位滴定法回滴定明礬的含量 244

實驗9 配位滴定法測定自來水的總硬度 245

實驗10 高錳酸鉀法測定軟錳礦氧化力 246

實驗11 間接碘量法測定銅鹽中銅的含量 248

實驗12 重鉻酸鉀法測定鐵礦石中鐵的含量 250

實驗13 直接碘量法測定維生素C的含量 252

實驗14 微量滴定法測定食鹽中氯離子的含量 253

實驗15 沉澱重量法測定氯化鋇中的鋇含量 254

實驗16 硅酸鹽的系統分析 256

實驗17 分析化學設計實驗 260

Ⅱ 儀器分析實驗 261

實驗18 鐵的測定——鄰菲咯啉分光光度法 261

實驗19 氟離子電化學傳感器測定水中微量氟 264

實驗20 丁二酮肟高吸收示差分光光度法測定鎳 267

實驗21 石墨爐原子吸收光譜法測定體液中的鎘 268

實驗22 自動電位滴定法測定岩鹽中的氯 270

實驗23 微庫侖法測定Na2S2O3的濃度 271

實驗24 氣相色譜柱的製備 273

實驗25 混合樣中乙酸乙酯含量的測定——氣相色譜分析 274

實驗26 苯、萘、聯苯、菲的高效液相色譜分析 276

實驗27 飲料中咖啡因的高效液相色譜分析——外標法定量 277

實驗28 桑色素熒光分析法測定水樣中的微量鈹 278

實驗29 紫外分光光度法測定芳香族化合物苊 279

實驗30 原子吸收分光光度法測定奶粉中的鈣含量 281

實驗31 陽極溶出伏安法測定水中微量鎘 283

實驗32 電感耦合高頻等離子體發射光譜法測定人發中的微量銅、鉛、鋅 285

實驗33 有機化合物紅外光譜的測繪及結構分析 287

實驗34 芳香族化合物的紫外吸收光譜鑑定 289

實驗35 氣相色譜-質譜聯用實驗 290

實驗36 核磁共振實驗 292

實驗37 Cu(Ⅱ)與二甲亞碸配合物的製備與紅外光譜分析 293

實驗38 未知物的結構鑑定 294

第5章 物理化學實驗 295

Ⅰ 熱力學參數的測定 295

實驗1 液體飽和蒸氣壓的測定 295

實驗2 凝固點降低法測定物質的相對分子質量 297

實驗3 微電腦熱量計測定物質的燃燒熱 301

實驗4 中和熱的測定 305

實驗5 分解反應平衡常數的測定 308

實驗6 熱分析法測繪二組分金屬相圖 311

實驗7 雙液系的氣-液平衡相圖的繪製 314

Ⅱ 電化學參數的測定 316

實驗8 電解質溶液極限摩爾電導率及乙酸電離平衡常數的測定 316

實驗9 離子遷移數的測定 319

實驗10 電動勢的測定 321

實驗11 酸度-電勢的測定 325

實驗12 陰極、陽極極化曲線的測定及應用 328

Ⅲ 動力學參數的測定 332

實驗13 一級反應速率常數的測定——蔗糖的轉化 332

實驗14 乙酸乙酯皂化反應速率常數及反應活化能的測定 336

實驗15 丙酮碘化反應速率常數的測定 338

實驗16 B-Z化學振盪反應 342

Ⅳ 膠體和表面化學參數的測定 346

實驗17 溶液表面張力的測定 346

實驗18 黏度法測定聚合物的相對分子質量 349

實驗19 膠體的製備和電泳 353

實驗20 溶液中的定温吸附 356

Ⅴ 結構化學參數的測定 359

實驗21 磁化率的測定 359

實驗22 溶液法測定極性分子的偶極矩 363

第6章 化學實驗室中的常用儀器 369

6.1 旋轉蒸發儀 369

6.2 阿貝折光儀 370

6.3 自動電位滴定計 372

6.4 數字酸度計 375

6.5 示波極譜儀 376

6.6 微庫侖儀 379

6.7 氣相色譜儀 382

6.8 高效液相色譜儀 385

6.9 分光光度計 388

6.10 傅里葉變換紅外光譜儀 393

6.11 紫外-可見分光光度計 395

6.12 熒光/磷光/發光分光光度計 397

6.13 標準電池 399

6.14 原子吸收分光光度計 399

6.15 核磁共振波譜儀 402

6.16 氣-質聯用儀 405

6.17 X射線衍射儀 408

6.18 單晶X射線衍射儀 410

附表 412

附表1 不同温度下部分物質的密度 412

附表2 不同温度下水的密度 413

附表3 不同温度下水的折射率 413

附表4 幾種常用液體的折射率 413

附表5 不同電解質水溶液的摩爾電導率(25℃) 414

附表6 不同温度下KCl溶液的電導率 414

附表7 25℃時在水溶液中一些電極的標準電極電勢 415

附表8 水的絕對黏度 416

附表9 不同温度下水的表面張力 417

附表10 酸鹼指示劑 417

附表11 實驗中某些試劑的配製 417

附表12 不同温度下水的飽和蒸氣壓 419

附表13 氨羧配合劑類配合物的穩定常數(18～25℃，I=0.1) 420

附表14 部分有機化合物的質子化學位移 421

附表15 部分官能團的紅外光譜特徵頻率 423 ^[2]