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固相萃取
鎖定
- 中文名
- 固相萃取
- 外文名
- Solid Phase Extraction
- 適用領域
- 醫藥、食品、環境、商檢、化工
- 所屬學科
- 化學
- 簡 稱
- SPE
固相萃取基本原理
固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱SPE)是從20世紀80年代中期開始發展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來。主要用於樣品的分離,純化和富集。主要目的在於降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度。
SPE技術基於液-固相色譜理論,採用選擇性吸附、選擇性洗脱的方式對樣品進行富集、分離、淨化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脱的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑衝去雜質,然後用少量溶劑迅速洗脱被測物質,從而達到快速分離淨化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脱被測物質。
固相萃取操作步驟
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(見圖1):
1.填料保留目標化合物
l活化——除去小柱內的雜質並創造一定的溶劑環境。
l上樣——將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱並使組分保留在柱上。
l淋洗——最大程度除去干擾物。
l洗脱——用小體積的溶劑將被測物質洗脱下來並收集。
2.填料保留雜質
固相萃取操作一般有三步(見圖2):
l活化——除去柱子內的雜質並創造一定的溶劑環境。
l上樣——將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上,
l故此步驟要開始收集
l洗脱——用小體積的溶劑將組分淋洗下來並收集,合併收集液。
此種情況多用於食品或農殘分析中去除色素。
固相萃取特點介紹
淨化方法: LLE(液液萃取)
優點: 無需特殊裝置
缺點:
1.操作繁瑣,費時
2.需要耗費大量的有機溶劑,導致高成本和對環境的污染
3.難以從水中提取高水溶性物質
淨化方法:PPT(蛋白沉澱)
優點: 操作簡單,無需特殊裝置
缺點:
2.淨化效果較弱,檢測靈敏度和可靠性低。
SPE(固相萃取)
優點:
1可同時完成樣品富集與淨化,大大提高檢測靈敏度
2比液液萃取更快,更節省溶劑, 可自動化批量處理
3重現性好
缺點:
1.使用進口固相萃取小柱成本較高
2.需要專業人員協助進行方法開發
固相萃取簡要過程
1.一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;
2.吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;
3.用適當的溶劑淋洗吸附劑,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑牀上;
4.純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。