NCO

NCO值是指100g試樣所含的異氰酸酯（-NCO）基團的質量。

除非另有規定，本項試驗所用試劑均為化學純以上試劑，乙酸正丁酯要求水分 ≤ 0.1%，醇含量≤0.15%，所用蒸餾水均符合GB/T6682-1992實驗室三級水規定。

1.1 溶液的配製

1.1.1 二正丁胺-乙酸正丁酯溶液 量取10mL二正丁胺加入50mL乙酸正丁酯中，混合均勻，置於密封容器，本溶液即配即用。

1.1.2 0.5mol/L HCl標準溶液 按GB/T601-2002規定配製及標定。

1.1.3 0.1%(m/V)溴甲酚綠指示劑 稱取0.1g溴甲酚綠，溶於100mL無水乙醇中。

1.2 結果計算

NCO值(%)=（V0—V1）× CHCl×4.2 /m

式中：

V0——空白試驗消耗HCl標準溶液的體積，mL；

V1——試樣消耗HCl標準溶液的體積，mL；

CHCl—— HCl標準溶液濃度，mol/L；

m——試樣質量，g。

2.1 實驗原理

二正丁胺與NCO基團的反應比較迅速，約10分鐘內就可以完成，測定所用的溶劑一般為低極性溶劑如甲苯；測定的原理為NCO基團與過量的二正丁胺反應生成脲，過量的二正丁胺再以溴甲酚綠作為指示劑，用鹽酸滴定，從而計算出NCO基團所消耗的二正丁胺量，進而推算出被測試物中NCO基團的百分含量。

異氰酸酯與二正丁胺起定量反應生成脲：

過量的二正丁胺用鹽酸標準滴定溶液滴定，鹽酸與過量的二正丁胺反應：

2.2　NCO基團含量的計算公式：

式中：V1－滴定試驗用去的鹽酸標準溶液毫升數；

V2－空白試驗用去的鹽酸標準溶液毫升數；

N－標準鹽酸溶液的摩爾濃度，mol/l；

M－每毫克當量異氰酸酯的克數，0.042；

G－試樣質量，g；

2.3 主要儀器和試劑

2.3.1 儀器：250ml三角錐瓶，帶PE塞或用鋁箔包裹的軟木塞;；1000 ml容量瓶；移液管50ml；酸式滴定管50ml；分析天平，最大稱量200g，分度值0.1mg；攪拌棒。

2.3.2 試劑：無水甲苯（用分子篩乾燥處理）；異丙醇，AR；0.1mol/l二正丁胺-甲苯溶液（將12. 9 g二正丁胺溶於甲苯中，移入1000 ml容量瓶中，用甲苯稀釋至刻度,充分搖勻，貯存於棕色試劑瓶中待用。）0.1%溴甲酚綠指示劑（0. 1 g溴甲酚綠溶於100 ml體積分數20 %乙醇中）；0. 1 mol/l HCl標準溶液，水為去離子水。聚氨酯樣品，自制。

2.4 實驗步驟

具體的操作方法：1.在反應進行到一定的程度，準確稱取1g左右的樣品，稱量需精確到0.001g。將樣品置於乾淨的250ml錐形瓶中。2.用移液管準確轉移40ml濃度為0.1mol/l的二正丁胺-甲苯溶液加入樣品中，搖晃使其混合均勻，室温放置20～30分鐘。3.反應完全後，加入40～50ml異丙醇同時洗滌瓶口，終止反應。4.滴入2～3滴溴甲酚綠乙醇溶液（質量分數約為0.001）指示劑，此時體系呈藍色。5.以0.1mol/l鹽酸標準溶液滴定至藍色消失，逐漸由綠色到青色再到黃色出現，並保持1分鐘不變色，此時為滴定終點。6.按照以上步驟，不稱取樣品作空白對照試驗。

2.5 實驗數據處理

根據計算公式計算出NCO值。