複製鏈接
請複製以下鏈接發送給好友

原子發射光譜法

鎖定
原子發射光譜法,是指利用被激發原子發出的輻射線形成的光譜與標準光譜比較,識別物質中含有何種物質的分析方法。用電弧、火花等為激發源,使氣態原子或離子受激發後發射出紫外和可見區域的輻射。某種元素原子只能產生某些波長的譜線,根據光譜圖中是否出現某些特徵譜線,可判斷是否存在某種元素。根據特徵譜線的強度,可測定某種元素的含量。一次檢驗可把被檢物質中的元素全部在圖譜上顯現出來,再與標準圖譜比較。可測量元素種類有七十多種。靈敏度高,選擇性好,分析速度快。在司法鑑定中,主要用於泥土、油漆、粉塵類物質及其他物質中微量金屬元素成份的定性分析。定量分析較複雜且不準確。 [1] 
中文名
原子發射光譜法
外文名
AES, atomic emission spectroscopy
發現時間
1860年
發現者
基爾霍夫

目錄

1762年德國A.S. 馬格拉夫(A. S. Marggraf)首次觀察到鈉鹽或鉀鹽使酒精燈火焰染成黃色或紫色的現象,並提出可據此鑑定和區別二者;1859年G.R.基爾霍夫(G. R. Kirchhoff)和R.W.本生(R. W. Bunsen)合作,共同設計製造了以本生燈為光源的第一台以光譜分析為手段的光譜儀器。

原子發射光譜法分析過程

原子發射光譜分析的過程,一般有光譜的獲得和光譜的分析兩大過程。具體可分為:
發射光譜分析是通過下列過程來完成的:
(1)使試樣在外界能量的作用下變成氣態原子,並使氣態原子的外層電子激發至高能態。處於激發態的原子不穩定,一般在10s後便躍遷到較低的能態,這時原子將釋放出多餘的能量而發射出特徵的譜線。由於樣品中含有不同的原子,就會產生不同波長的電磁輻射。
(2)把所產生的輻射用稜鏡或光柵等分光元件進行色散分光,按波長順序記錄在感光板上,可得有規則的譜線條即光譜圖(也可用目視法或光電法進行測量)。
(3)檢定光譜中元素的特徵譜線的存在與否,可對試樣進行定性分析;進一步測量各特徵譜線的強度可進行定量分析。

原子發射光譜法優點

1. 多元素同時檢出能力強
可同時檢測一個樣品中的多種元素。一個樣品一經激發,樣品中各元素都各自發射出其特徵譜線,可以進行分別檢測而同時測定多種元素。
2. 分析速度快
試樣多數不需經過化學處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,同時還可多元素同時測定,若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內同時作幾十個元素的定量測定。
3. 選擇性好
由於光譜的特徵性強,所以對於一些化學性質極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、鋯和鉿,十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難,而對AES來説則是毫無困難之舉。
4. 檢出限
一般可達0.1~1µg·g,絕對值可達10~10。用電感耦合等離子體(ICP)新光源,檢出限可低至ng·mL數量級
5. 用ICP光源時,準確度高,標準曲線的線性範圍寬,可達4~6個數量級。可同時測定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已廣泛應用於各個領域之中。
6. 樣品消耗少,適於整批樣品的多組分測定,尤其是定性分析更顯示出獨特的優勢。

原子發射光譜法缺點

1. 在經典分析中,影響譜線強度的因素較多,尤其是試樣組分的影響較為顯著,所以對標準參比的組分要求較高。
2. 含量(濃度)較大時,準確度較差。
3. 只能用於元素分析,不能進行結構、形態的測定。
4. 大多數非金屬元素難以得到靈敏的光譜線

原子發射光譜法進展

新技術研究及新方法的建立是原子發射光譜分析領域的重要工作之一,並取得了一些較好的成果。在聯用技術研究方面,儘管原子發射光譜聯用技術在形態分析中的應用研究早已引起我國學者的密切關注,但在此期間國內期刊上發表的相關研究論文數量較少。李險峯等和馮金榮等分別研究了毛細管電泳-電感耦合等離子體原子發射光譜(CE-ICP-AES)聯用技術應用於大鼠血漿或血清中Mg等元素形態分析的新方法。
朱平川等利用微波萃取-CE-ICP-OES聯用技術,建立了中草藥鐵皮石斛中Ca、Mg元素形態分析方法,對中藥開發利用及相關藥物研究具有重要參考價值。冷志光等建立了氣相色譜-原子發射光(GC-AED)聯用技術對石油加工裝置的進出口物料中硫化物形態的定性和定量分析方法,可用於分析石油加工過程中各物料中S的形態和含量。
李永生等基於流動注射-在線柱預濃集-微波等離子體炬原子發射光譜(FI-MPT-AES) 聯用技術,建立了一種測定痕量Cu的新方法。已成功用於發電廠水汽樣品中痕量Cu的測定。一些作者分別報道了氫化物發生-電感耦合等離子體發射光譜(HG-ICP-AES) 聯用技術測定中藥滇龍膽中的As、Pb、Cd、Hg和山豆根中As、Sb、Bi、Sn以及三七提取液中無機硒形態的分析方法。
段旭川提出了在線化學蒸氣發生-ICP-AES測定微量Rh的分析方法,研究了Rh與Na BH4在酸性水溶液中的化學蒸氣發生反應的條件,並測定了有機合成催化劑中的Rh。同時,該作者設計並製作了一種CO2發生裝置與ICP-AES聯用,提出了氣態進樣-ICP-AES測定環境水樣和混合鹼中碳酸鹽和碳酸氫鹽含量的方法另有一篇氣態進樣-ICP-AES測定碳酸飲料中的無機碳形態的文獻報道。
在形態分析方面,劉冬蓮應用ICP-AES對不同產地中藥黃芪中Fe、Mn、Cu及Zn 4種痕量元素存在的形態及其含量進行了研究。呂培等應用螯合樹脂、陽離子交換樹脂以及有機溶劑萃取等分離方法對白虎湯水煎液中Ca的不同形態進行富集分離,採用ICP-AES對不同形態Ca的含量進行了測定。葉曦雯等建立了微波消解- ICP-AES篩選法測定電子電氣產品塑料部件中有機錫的分析方法。 [2] 
參考資料
  • 1.    鄒瑜.法學大辭典:中國政法大學出版社,1991.12
  • 2.    《原子發射光譜分析技術及應用》[J]. 分析化學. 2011(01)