鹽酸託烷司瓊

化學式：C₁₇H₂₁ClN₂O₂

分子量：320.814

CAS號：105826-92-4

熔點：283-285ºC

沸點：448.5ºC

閃點：225ºC

蒸汽壓：3.09E-08mmHg at 25°C ^[1] 

本品為吲哚-3-甲酸1αH,5αH-託品-3α-醇酯鹽酸鹽，按乾燥品計算，含C₁₇H₂₀N₂O₂•HCl不得少於99.0%。

本品為白色或類白色結晶性粉末，無臭。

本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷中幾乎不溶。

1、取本品，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋製成每1mL中含15µg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在230nm和284nm的波長處有最大吸收，在223nm和262nm的波長處有最小吸收。

2、取本品適量，加有關物質項下的流動相溶解並稀釋製成每1mL中含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，另取鹽酸託烷司瓊對照品適量，加有關物質項下的流動相溶解並稀釋製成每1mL中含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照有關物質項下的方法，取供試品溶液和對照品溶液各20µL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。

3、本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

4、本品的水溶液顯氯化物鑑別1的反應（通則0301）。

取本品適量，加水溶解並稀釋製成每1mL中含10mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為5.0~6.5。

取本品0.10g，加水5mL溶解後，溶液應澄清無色，如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃，如顯色，與黃色1號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液：取本品，加流動相溶解並稀釋製成每1mL中約含1mg的溶液。

對照溶液：精密量取供試品溶液1mL，置500mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液：取鹽酸託烷司瓊對照品、雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品適量，加流動相溶解並稀釋製成每1mL中分別含託烷司瓊1mg、雜質Ⅰ1µg與雜質Ⅱ1µg的混合溶液。

色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩衝液（取磷酸二氫鉀6.8g，加水500mL使溶解，加三乙胺5mL，用水稀釋至1000mL，用磷酸調節pH值至3.5）-乙腈（80:20）為流動相，檢測波長為284nm，進樣體積20µL。

系統適用性要求：系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按託烷司瓊峯計算不低於2000，託烷司瓊峯、雜質Ⅰ峯與雜質Ⅱ峯之間的分離度均應符合要求。

測定法：精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峯保留時間的2.5倍。

限度：供試品溶液色譜圖中如有雜質峯，單個雜質峯面積不得大於對照溶液主峯面積的0.5倍（0.1%），各雜質峯面積的和不得大於對照溶液主峯面積的1.5倍（0.3%）。

照薄層色譜法（通則0502）試驗。

溶劑：甲醇-二氯甲烷溶液（1:1）。

供試品溶液：取本品0.2g，精密稱定，精密加溶劑5mL使溶解。

對照品溶液：取α-託品醇對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋製成每1mL中含0.2mg的溶液。

系統適用性溶液：取鹽酸託烷司瓊對照品與α-託品醇對照品適量，加溶劑溶解並稀釋製成每1mL中分別含鹽酸託烷司瓊40mg與α-託品醇0.2mg的混合溶液。

色譜條件：採用硅膠GF₂₅₄薄層板，以甲醇-二氯甲烷-濃氨溶液（40:60:5）為展開劑。

測定法：精密吸取供試品溶液、對照品溶液與系統適用性溶液各10µL，分別點於同一薄層板上，展開，晾乾，噴以碘化鉍鉀試液顯色。

系統適用性要求：系統適用性溶液應顯兩個完全分離的斑點。

限度：供試品溶液如顯α-託品醇雜質斑點，其顏色與對照品溶液主斑點比較不得更深（0.5%）。

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液：取本品，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋製成每1mL中約含1mg的溶液。

對照品溶液：取鹽酸託烷司瓊β-異構體對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋製成每1mL中約含1µg的溶液。

系統適用性溶液：取鹽酸託烷司瓊對照品、鹽酸託烷司瓊β-異構體對照品適量，加流動相溶解並稀釋製成每1mL中分別含1mg與1µg的混合溶液。

色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩衝液（取磷酸二氫鉀6.8g，加水500mL使溶解，加三乙胺5mL，用水稀釋至1000mL，用磷酸調節pH值至3.5）-甲醇（70:30）為流動相，檢測波長為284nm，進樣體積20µL。

系統適用性要求：系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按託烷司瓊峯計算不低於2000，託烷司瓊峯與β-異構體峯之間的分離度應符合要求。

測定法：精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度：供試品溶液色譜圖中如有與β-異構體保留時間相同的色譜峯，按外標法以峯面積計算，不得過0.1%。

照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液：取本品約100mg，精密稱定，置20mL頂空瓶中，精密加入二甲基亞峯溶液[二甲基亞碸-水（9:1）]5mL，再加入氯化鈉約1g，密封。

對照品溶液：分別取正己烷、四氫呋喃、甲醇、二氯甲烷、乙醇、三氯甲烷、 甲苯與N,N-二甲基甲酰胺適量，精密稱定，加二甲基亞碸溶液[二甲基亞碸-水（9:1）] 溶解並定量稀釋製成每1mL中含正己烷2.9µg、四氫呋喃7.2µg、 甲醇30µg、二氯甲烷6µg、乙醇50µg、三氯甲烷0.6µg、甲苯8.9µg與N,N-二甲基甲酰胺8.8µg的混合溶液，精密量取5mL，置20mL頂空瓶中，加入氯化鈉約1g，密封。

色譜條件：以聚乙二醇（PEG-20M）（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，程序升温，起始温度為40℃，保持8分鐘，以每分鐘20℃的速率升温至200℃，保持4分鐘，進樣口温度為250℃，分流比為10:1，檢測器温度為250℃，頂空瓶平衡温度為85℃，平衡時間為25分鐘。

系統適用性要求：除二氯甲烷峯與乙醇峯之間的分離度不得小於1.0外，其他各成分峯的分離度均應符合要求。

測定法：取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度：按外標法以峯面積計算，正己烷、四氫呋喃、甲醇、二氯甲烷、乙醇、三氯甲烷、甲苯與N,N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定。

取本品，在105℃乾燥至恆重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

取本品約0.25g，精密稱定，加冰醋酸10mL，温熱使溶解，加醋酐70mL，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於32.08mg的C₁₁H₂₀N₂O₂•HCl。

5-HT₃受體拮抗劑。

密封保存。

1、鹽酸託烷司瓊注射液。

2、注射用鹽酸託烷司瓊注射液。 ^[2]