銀坩堝

概括地説，真空電弧熔鍊的坩堝是由擠壓、軋製的銅管或焊接銅板或者用電解沉澱的無縫銅管制造的。坩堝上的法蘭盤一般是由低碳鋼，不鏽鋼或銅製成。坩堝往往稍有錐度，以便拆卸。

坩堝可以完成四種不同的任務：

（1）在逐漸凝固成鑄錠過程中保持液體金屬。

（2）它通過壁和底部把熱量傳到周圍冷卻水套。

（3）它通過頂部法蘭盤和管道將電傳到底蓋，這樣就建立了一條到電極的電路。

（4）對熔鍊操作而言，它可以作為一個保持減壓或氣氛的抽真空容器。 ^[1] 

銀坩堝是用純銀製成（含有微量的金、銅、鉛、銻等）。能被酸溶解，特別是熱硝酸和濃硫酸，也容易被各種鹼性熔劑浸蝕，所以使用的時間應儘可能的短。

使用時注意事項如下：

（1）可用氫氧化鈉作熔劑。如用燒結法分解試樣時，也可用碳酸鈉的混合熔劑（例如用硝酸鉀或過氧化鈉的混合熔劑）。

（2）剛取下的紅熱坩堝，不許用水冷卻，以免產生裂紋。

（3）加熱温度不許超過700℃。

（4）測定硫時或灼燒含硫物質時不許使用銀坩堝。

（5）不要長時間與酸特別是熱濃硫酸接觸，以免侵蝕。 ^[2] 

（1）銀坩堝可代替鎳坩蝸熔樣，熔融温度一般不超過700℃。

（2）使用銀坩堝以

、

及

和

混合熔劑分解試樣，但不許在銀坩堝中分解或灼燒含硫的物質和使用硫化物熔劑。

（3）測定試樣中硫時，不能使用銀坩堝，因能生成黑色硫化銀。 ^[3] 

（4）坩堝使用不能在明火上直接加熱。

（5）取用坩堝時勿太用力，以免變形或致凹凸，切不可用玻璃棒尖頭取堝內物質。

（6）坩堝不使用時與坩堝鉗放在保險櫃中。

（7）在崗人員離崗時，必須檢查好門窗，把門鎖好，回崗位立即檢查，出現問題立即彙報領導。

（8）檢查坩堝是否存在的同時，要檢查坩堝是否清洗乾淨。

（1）熔樣的温度不得超過700℃。

（2）銀坩堝一經加熱，表面就有一層氧化物，使其免受氫氧化鉀或氫氧化鈉的侵蝕，也可用於碳酸鈉（碳酸鉀）與硝酸鈉（過氧化鈉）的混合熔劑以燒結法分解試樣，但與空氣接觸的邊緣處略起作用，因此熔融時間不宜過長，一般不超過30min。

（3）銀極易與硫作用生成硫化銀（

），故不允許用銀坩堝分解或灼燒含硫物質，也不能使用鹼性硫化熔劑。

（4）在熔融狀態時，鋁、鋅、錫、鉛、汞等金屬鹽均能使銀坩堝變脆，也不能用硼砂在坩堝中熔融或灼燒。

（5）加熱熔融後的銀坩堝，不可立即用冷水冷卻，以免產生裂紋。

（6）因銀易溶於酸，故不可用酸浸取熔融物，特別是不可接觸濃酸。 ^[4] 

礦樣在銀坩堝中用過氧化鈉進行熔融分解，然後在硫酸溶液中用高硫酸硫銨將全部氧化成高價鉻。

煮沸除盡過剩的高硫酸銨，然後進行鉻的測定，用氨水分離出鐵後，在PH=1.3時用鉻合劑Ⅱ滴定鐵。

如圖1所示。

準確稱取礦樣0.5000克於銀坩堝中，加入過氧化鈉4克，在攪勻後放入馬弗爐中，650~700℃熔融至透亮，取出冷卻，放入150毫升燒杯中，加水50毫升抽提，洗出銀坩堝，用數滴硫酸（1：1）洗淨銀坩堝，溶液中加入1：1硫酸15毫升，攪勻溶解，加入2克高硫酸斂氧化低價鉻，煮沸至鉻全部氧化，此時高錳酸根紫紅色出現，繼續煮沸5分鐘使過剩的高硫酸銨破壞後，加入氯化鉀2克，煮沸除去氯氣，冷卻，放入100毫升容量瓶中，水衝至刻度。

吸出溶液20毫升（相當0.11克試樣），加入1：1：6硫酸、磷酸混合液10毫升，用標準的莫氏鹽滴定至黃色變成黃綠色後，加入2滴二苯胺磺酸鈉指示劑，繼續用莫氏鹽滴定至由綠色變紫色即為終點。

吸取溶液20毫升（相當0.1克試樣），放入150毫升燒杯中，加入氨水16毫升，攪勻後進行過濾，用水洗幾次，沉澱用1：1鹽酸5毫升溶下，用水洗濾紙，溶液用1：1氨水中和至剛出沉澱，用5 N硝酸調至剛溶後多加8滴，在電爐上加熱莖近沸，趁熱加入20%磺基水楊酸1毫升，用標準絡合劑Ⅱ滴定至由紫紅色變為亮黃色即為終點。

（1）由於用銀坩堝熔礦，故用高硫酸銨氧化時不加銀離子。

（2）氧化至高錳酸根顏色出現，則鉻已全部氧化。

（3）氯氣必須全部趕盡，否則會造成偏高的結果。

（4）滴定近終點時應該慢些。 ^[5]