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酒石酸麥角胺

鎖定
酒石酸麥角胺,是一種有機化合物,化學式為C37H41N5O11,主要用作抗偏頭痛藥。
中文名
酒石酸麥角胺
外文名
Ergotamine Tartrate
化學式
C37H41N5O11
分子量
731.748
CAS登錄號
379-79-3
熔    點
-195 ℃
沸    點
914.5 ℃
密    度
1.47 g/cm³
外    觀
白色至淡黃色結晶性粉末
安全性描述
S36/37
危險性描述
R23/24/25
UN危險貨物編號
1544

酒石酸麥角胺化合物簡介

酒石酸麥角胺基本信息

化學式:C37H41N5O11
分子量:731.748
CAS號:379-79-3

酒石酸麥角胺理化性質

密度:1.47g/cm3
熔點:-195ºC
沸點:914.5ºC
外觀:白色至淡黃色結晶性粉末

酒石酸麥角胺藥典信息

酒石酸麥角胺來源

本品為2'-甲基-5'α-(苯甲基)-12'-羥基麥角烷-3',61,18-三酮酒石酸鹽,或以含二分子甲醇的結晶形式存在,按乾燥品計算,含(C33H35N5O5)2·C4H6O6應為97.0%~103.0%。

酒石酸麥角胺性狀

本品為無色結晶,或類白色結晶性粉末,無臭。
本品在乙醇中微溶,在酒石酸溶液中易溶。
比旋度
避光操作,測定在1小時內完成,取本品0.30g,加碳酸氫鈉0.5g與水25mL,用無乙醇的三氯甲烷(取三氯甲烷, 經水充分洗滌後使用)振搖提取7次(第一次用10mL,以後均用6mL),合併三氯甲烷提取液,濾過,並稀釋成50.0mL,依法測定旋光度(通則0621),再精密量取上述三氯甲烷提取液25mL,用氮氣流除去三氯甲烷,加冰醋酸20mL溶解後,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正,每1mL高氯酸滴定液(0.05mol/L)相當於29.08mg的麥角胺,計算三氯甲烷提取液中麥角胺的含量,本品的比旋度,按麥角胺計算,為-154°至-165°。

酒石酸麥角胺鑑別

1、取本品約30mg,加酒石酸15mg與水6mL,振搖使溶解,取此溶液0.1mL,加冰醋酸1mL、三氯化鐵試液1滴與磷酸1mL,置80℃水浴中加熱,數分鐘後顯藍紫色。
2、取本品少量,置載玻片上,加濃過氧化氫溶液1滴,稀醋酸0.1mL與醋酸鉀試液0.2mL,置顯微鏡下觀察,可見無色結晶性沉澱。
3、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集424圖)一致。

酒石酸麥角胺檢查

酸度
取本品20mg,加水8mL,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.0。
溶液的澄清度與顏色
取本品30mg,加酒石酸15mg與水6mL振搖溶解後,溶液應澄清無色,如顯色,與黃色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
氯化物
取本品25mg,加酒石酸15mg與水25mL,振搖使溶解,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液0.50mL製成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。
有關物質
照薄層色譜法(通則0502)試驗,臨用新制。
溶劑:甲醇-二氯甲烷(1:9)。
供試品溶液:取本品,加溶劑溶解並稀釋製成每1mL中約含10mg的溶液。
對照溶液(1):精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋製成每1mL中約含0.025mg的溶液。
對照溶液(2):精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋製成每1mL中約含0.05mg的溶液。
對照溶液(3):精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋製成每1mL中約含0.1mg的溶液。
對照溶液(4):精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋製成每1mL中約含0.2mg的溶液。
色譜條件:採用硅膠G薄層板,以無水乙醇-二氯甲烷-二甲基甲酰胺-乙醚(5:10:15:70)為展開劑。
測定法:吸取上述五種溶液各5µL,分別點於同一薄層板上(點樣後立即取薄層板置含濃氨溶液20mL的燒杯上方,使點樣處在氨蒸氣中燻20秒鐘,再置冷空氣流下乾燥20秒鐘),展開約17cm,取出,在冷空氣流下乾燥約2分鐘,噴以對二甲氨基苯甲醛溶液[取對二甲氨基苯甲醛1g,加鹽酸-乙醇(1:1)100mL使溶解],置60℃放置約5分鐘。
限度:供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液(1)~(4)的主斑點比較,雜質總量不得大於2.0%,且大於1.0%的雜質斑點不得多於1個。
乾燥失重
取本品約0.2g,在95℃減壓乾燥至恆重,減失重量不得過6.0%(通則0831)。

酒石酸麥角胺含量測定

照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。
供試品溶液
取本品約10mg,精密稱定,置200mL量瓶中,加1%酒石酸溶液溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置具塞試管中,精密加對二甲氨基苯甲醛試液10mL,暗處放置30分鐘。
對照品溶液
取馬來酸麥角新鹼對照品約10mg,精密稱定,置200mL量瓶中,加1%酒石酸溶液溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置具塞試管中,精密加對二甲氨基苯甲醛試液10mL,暗處放置30分鐘。
測定法
取供試品溶液與對照品溶液,在550nm的波長處分別測定吸光度,計算。每1mg馬來酸麥角新鹼相當於1.488mg的(C33H35N5O5)2·C4H6O6

酒石酸麥角胺類別

抗偏頭痛藥。

酒石酸麥角胺貯藏

遮光,密封,在冷處保存。

酒石酸麥角胺製劑

麥角胺咖啡因片。 [1] 

酒石酸麥角胺安全信息

酒石酸麥角胺安全術語

S36/37:Wear suitable protective clothing and gloves.
穿戴適當的防護服和手套。

酒石酸麥角胺風險術語

R23/24/25:Toxic by inhalation, in contact with skin and if swallowed.
吸入、與皮膚接觸和吞食是有毒的。
參考資料
  • 1.    中國藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部):中國醫藥科技出版社,2020:P1418