質譜分析儀

1910年，英國劍橋卡文迪許實驗室的湯姆遜研製出第一台現代意義上的質譜儀器。這台質譜儀的誕生，標誌着科學研究的一個新領域——質譜學的開創。

1934年誕生的雙聚焦質譜儀是質譜學發展的又一個里程碑。

1943年，第一台商用質譜儀出現，質譜儀從此進入了工農業生產領域。

20世紀50年代是質譜技術飛速發展的一個時代。在質量分析器方面，高分辨雙聚焦儀器性能進一步提高，並出現了四極濾質器、脈衝飛行時間分析器等。

20世界60年代末，進行了串聯質譜儀研製，氣相色譜和質譜聯用的成功，從而使得質譜在複雜有機混合物分析方面佔有獨特的地位 ^[1]  。

20世紀90年代，基質輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源、大氣壓化學電離源，開創了質譜技術研究生物大分子的新領域。

2002年由於發明了“用於生物大分子的電噴霧離子化和基質輔助激光解吸離子化質譜分析法”，美國科學家約翰·芬恩與日本科學家田中耕一共享該年度諾貝爾化學獎。

質譜儀離子源使試樣分子在高真空條件下離子化，分子電離後因接受了過多的能量進一步碎裂成較小質量的多種碎片離子和中性粒子，它們在加速電場作用下獲取具有相同能量的平均動能而進入質量分析器，質量分析器將同時進入其中的不同質量的離子，按質荷比m/e大小進行分離，分離後的離子依次進入離子檢測器，採集放大離子信號，經計算機處理，繪製成質譜圖 ^[2]  。

一般包括進樣系統、離子源、質量分析器、離子檢測器、真空系統和數據處理系統 ^[3]  。

1. 進樣系統：將樣品導入質譜儀。可分為直接進樣和通過接口兩種方式。

1) 直接進樣：在室温和常壓下，氣態或液態樣品可通過一個可調噴口裝置以中性流的形式導入離子源。

2) 通過接口技術進樣：目前質譜進樣系統發展較快的是多種色譜-質譜聯用的接口技術，將色譜流出物導入質譜，經離子化後供質譜分析。

2. 離子源：是使樣品電離產生帶電粒子束的裝置，離子源是質譜儀的心臟部分。由於離子化所需要的能量隨分子不同差異很大，因此，對於不同的分子應選擇不同的電離方法。通常稱能給樣本較大能量的電離方法為硬電離方法，而給樣本較小能量的電離方法為軟電離方法，軟電離方法適用於易破碎或易電離的樣本。

3. 質量分析器：在離子源中產生的不同動能的正離子，在加速器中加速，增加能量後在質量分析器將帶電離子根據其質荷比加以分離。

4. 離子檢測器：檢測器接收和檢測分離後的離子，並對其輸出信號進行放大。

5. 數據處理系統：運用工作站軟件控制樣品測定程序，採集數據與計算結果、分析與判斷結果、顯示和輸出質譜圖、數據儲存與調用等。

6. 真空系統：在質譜儀中凡是有樣品分子和離子存在的區域必須處於真空狀態，以降低背景和減少離子間或離子與分子間碰撞所產生的干擾，且殘餘空氣中的氧氣還會燒壞離子源的燈絲。

按使用的質量分析器類型分為磁質譜儀、四極杆質譜儀、離子阱質譜儀、飛行時間質譜儀和傅里葉變換質譜儀等。

按應用範圍可分為放射性核素質譜儀、無機質譜儀和有機質譜儀。

按分辨本領還可分為高分辨、中分辨和低分辨質譜儀。

按工作原理可分為靜態儀器和動態儀器。

1. 準確度高：能夠測定非常準確的分子量，確定分子式。

2. 靈敏度高、樣品用量小、分析速度快。

3. 分析範圍廣（氣體、液體、固體）。

4. 可對物質的組成和結構進行定性檢測。

5. 它可以確定分子式。

1. 質譜儀的真空度不能過低。過低會導致：

1) 大量氧會燒壞離子源的燈絲；

2) 引起額外的離子-分子反應，使質譜解析複雜化；

3) 可能會引起分析系統內的電極之間放電；

4) 會使本底增高。

2. 該質譜儀自身帶有磁場，且對外來磁場較敏感，故維修時不要帶入磁場，也不要移動，特別是對磁體不要有任何碰撞。

3. 因電離室對真空要求較高，除機械真空泵工作外，該質譜儀還設計有分子泵，故在非工作時間，須將該機械真空泵保持工作狀態。

4. 質譜儀對工作環境有較高要求，所以室內必須有空調，並保持室內通風。

5. 為保證機器正常，載氣(He)的純度須達99.99%以上。

6. 更換燈絲前必須關掉機械真空泵，待恢復常壓時拆機，如遇市電停供，須將機械真空泵開機至正常狀態，並達24小時以上，才能進行正常的檢測工作 ^[4]  。