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芍藥苷
鎖定
芍藥苷基本信息
【化學名】 5beta-[(Benzoyloxy)methyl]tetrahydro-5-hydroxy-2-methyl-2,5-methano-1H-3,4-dioxacyclobuta[cd]pentalen-1alpha(2H)-yl-beta-D-glucopyranoside
純度:98%以上,檢測方法HPLC。
【來源】 毛茛科植物芍藥Paeonia albiflora Pall的根,牡丹P.suffrsticosa Andr的根,紫牡丹P.delarayi Franch的根,含量以赤芍為高。
【規格】 10%,20%,30%,50%,90% , 98%
【有效成分】白芍總甙(total glucosides of paeonia,TGP)是芍藥甙(paeoniflorin)、羥基芍藥甙(hydroxy-paeoniflorin)、芍藥花甙(paeonin)、芍藥內酯甙(albiflorin)、苯甲酰芍藥甙(benzoylpaeoniflorin)的總稱,簡稱TGP。
芍藥苷理化性質
為吸濕性無定形棕褐色粉末(90%為類白色粉末), [α]16D-12.8。(C=4.6,甲醇),四醋酸酯為無色針狀結晶,熔點:196℃。在酸性環境下芍藥甙穩定(pH2~6),在鹼性環境下不穩定。
芍藥苷含量測定
檢測一般採用方法1,方法2也可以檢測,做生產高含量最好採用方法1,可以有助工藝人員更好判斷產品的純度。對照品溶解後容易分解。
1、照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數按芍藥苷峯計算應不低於2000。對照品溶液的製備:精密稱取芍藥苷對照品適量,加甲醇製成每1ml含的60μg的溶液,即得。
2、改進白芍中芍藥苷的含量測定方法。方法:比較了《中國藥典》方法和改進方法。流動相為甲醇-水(30:70),檢測波長為230nm。結果;此方法線性關係良好(r=0.9995),平均加樣回收率為101.518%,RSD為1.682%。結論:改進的方法簡便,準確,可減少有機溶劑對人的毒害和對環境的污染,為實踐中芍藥苷的含量測定方法提供參考依據。
芍藥苷測定方法
芍藥甙的測定—高效液相色譜法
應用範圍:該方法採用高效液相色譜法測定桂枝茯苓丸中芍藥甙的含量。
該方法適用於中成藥桂枝茯苓丸。
方法原理:供試品於錐形瓶中,加適量稀乙醇超聲提取,放冷,搖勻,濾過,濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處檢測芍藥甙的吸收值,計算出其含量。
試劑:
1.乙腈(色譜純)
2.磷酸
3.乙醇
儀器設備:
1.儀器
1.1高效液相色譜儀
1.2色譜柱
十八烷基鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm)
1.3 紫外吸收檢測器
2.色譜條件
2.1流動相:乙腈 0.1%磷酸溶液 = 15 85
2.2檢測波長:230nm
試樣製備:
1.稱取供試品
取桂枝茯苓丸10g左右,研細均勻,精密稱定0.1g。
2.對照品溶液的製備
精密稱取芍藥甙對照品1mg,加乙醇製成0.1mg/mL的對照品溶液。
3.供試品溶液的製備
將供試品置有塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25mL。密塞,稱重,超聲處理30min,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。
注:“精密稱取”係指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”係指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟:
1.標準曲線繪製
精密吸取芍藥甙對照品溶液4,7,10,13,16μL分別注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,在波長230nm處測定芍藥甙的峯面積積分值,以峯面積積分值對進樣量進行迴歸,繪製標準曲線。
2.供試品測定
芍藥苷化學數據
準確質量:480.163162
同位素質量:480.163162
同位素原子數量:0
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- 參考資料
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- 1. 祝世訥 叢林主編,中醫新知識辭典,中國醫藥科技出版社,1992年10月第1版,第294頁
- 2. 李強,夏曉暉主編,新編常用中藥有效成分手冊,中國協和醫科大學出版社,2008.1,第278頁
- 3. 芍藥苷 .化源網[引用日期2022-08-16]