膨脹計

膨脹計是完全手動的設備，設計用於測量多種材料的線性熱膨脹。只需將你要測的材料放入測試箱，並將測試箱推進爐子裏。當測試材料加熱後，它就開始膨脹，這就是人們所説的熱膨脹。當材料發生熱膨脹時，它的膨脹量就會顯示在一個數字式位移功能變換器上。它尤適合用於教學、實驗室、以及工業。膨脹計配有一個高精度的數字式位移功能變換器 ^[1]  。

結構如圖1所示。該膨脹計的操作步驟於下：膨脹泡1稱重（W₁），其中灌裝約1.0ml待聚合的單體，稱重（W₂）。膨脹泡中單體在液氮凍結下與毛細管熔接。汞泡中灌裝約4ml純汞。膨脹計從6處接於高真空系統。1中單體在液氮凍結下，打開活塞8，抽真空至10^-3-10^-4mmHg。

關活塞8，解凍1中單體，使之脱氣。然後再凍結、抽真空、解凍脱氣，如此3-4次，待溶解於單體中的空氣全部脱除後，再凍結單體，抽真空至約10^-4mmHg時，關閉活塞8，解凍單體，旋轉汞泡，汞沿毛細管進入膨脹抱，將單體壓至AA面的上部，汞充滿膨脹泡AA面的下部和毛細管的一定高度。從磨口9處取下膨脹計，從10處用導線接於電橋，將膨脹計置於輻射場內規定位置的恆温水浴中，待膨脹泡温度恆定後（約1--2min），調整好毛細管中汞面零點（多餘的汞可從9處用針頭吸出）和電橋零點。聚合立即開始。隨着聚合的進行歹汞面的下降必然導致毛細管中鉑絲電阻值的變化。電阻值的變化與汞面下降的毫米數成正比關係。因此可從電橋電流表毫安數的變化，計算出聚合率（亦可用二次儀表自動記錄）。如果非輻射場內聚合，亦可不焊接鉑絲，直接測量汞面下降值，算出聚合率 ^[2]  。

有些單體在常温下為氣相，只有在一定壓力下才能轉變成液相。為此，我們設計了適合於壓力下本體聚合膨脹計，其結構如圖2所示。

以三氟氯乙烯（CTFE）的本體輻射聚合為例，這種膨脹計的操作步驟如下：系統抽真空至10^-3mmHg, CTFE經低壓鋼瓶灌至液氮冷卻下的瓶7。瓶7中單體經2-3次脱除溶解空氣後，氣化轉移至液氮冷卻下的膨脹泡1中。1中的單體從液氮温度升温至-38℃左右（汞的凝固點為-38.790）轉動汞泡5，使汞灌至膨脹計中，將單體壓至AA面的上部，汞充滿AA面的下部和毛細管的一定高度，然後，同時用液氮冷卻壓力平衡泡4和膨脹泡1，並從低壓鋼瓶中灌0.5-1ml單體至4中。之後，從11熔斷。

熔封好的膨脹計，讓其緩慢回覆至室温。此時，雖然膨脹泡中的單體在一定温度下有一定的氣壓（如CTFE室温時約6 kg/m²），但由於壓力平衡泡4中的單體也具有同樣大小的氣壓，故整個膨脹計系統仍然處於平衡狀態。

將灌裝好單體的膨脹計放置於輻照室恆温水浴中一定劑量強度的位置，膨脹計兩端鉑絲用導線接通至操作室中的電橋和記錄儀表，調節好零點，升源輻照聚合。聚合結束後，在液氮冷卻下切斷膨脹泡，取出聚合物 ^[3]  。

利用膨脹計測定具有壓力的溶液共聚合的聚合進程是比較困難的。我們設計了一種膨脹計用於測定以三氟三氯乙烷為溶劑的乙烯與三氟氯乙烯輻射共聚合進程，得到了滿意的結果。膨脹計的結構如圖3所示。

其操作步驟於下：

1.在壓力圖按一定比例配置的共聚合溶劑及單體體系，定量地灌注入液氮冷凍下的轉移瓶4中。在液氮冷凍下，將瓶4熔接於9處。

2.由支管5處定量注汞入膨脹泡1中，然後5與高真空系統用橡皮管15接通。關閉活塞10。

3.啓開活塞6,膨脹計與真空系統相通，膨脹泡中一部分汞沿毛細管12上升至汞貯球2中。立即用液氮冷凍1。於是存留於膨脹泡底部的汞被凍結，使充於毛細管及2中的汞不會下落，同時又封住了膨脹計下口13，而且膨脹泡中汞面上部留有足夠的空間，為單體灌入用。

4.關閉活塞6，啓開10，抽真空至10^-3-10^-4mmHg，關閉10。去掉並4的液氮凍結，使並4中的單體及溶劑汽化（可緩緩加熱）轉移至膨脹泡1中，因1保持在液氮冷凍狀態下，轉移至1中的溶劑及單體立即被凍結。開10，抽真空至10^-3-10³⁴mmHg，關10。從7處熔斷。

5.自活塞11處灌注少量相同配比的共單體於液氮冷凍下的壓力平衡泡3中。從6處抽真空後，自8處熔斷。

6.完成上述操作的膨脹計，去掉液氮冷凍，單體及溶劑和汞解凍。汞自2經13將單體和溶劑壓至膨脹泡的上部。然後將膨脹計置於輻照室恆温水浴中規定劑量強度的位置，接通記錄儀表，調好零點，升源輻照聚合 ^[2]  。